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GBT 22338動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量測定所需儀器耗材配置清單

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源性食品中氯霉素類殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品和畜禽副產(chǎn)品中氣霉素、氟甲砜霉素和甲砜游素殘留的定性確證和定量測定。(點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)

氣相色譜-質(zhì)譜法

原理:樣品用乙酸乙酯提取,4%氯化鈉溶液和正己烷液-液分配凈化,再經(jīng)弗羅里硅土(Florisil)柱凈化后,以甲苯為反應(yīng)介質(zhì),用N,O雙(三甲基硅基)三氯乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用氣相色譜/負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜測定,內(nèi)標(biāo)工作曲線法定量。

二次去離子水或相當(dāng)純度的水
甲醇
色譜純
氮?dú)?/td>
氯霉素類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考:100μg/mL
甲苯
農(nóng)殘級
正己烷
農(nóng)殘級
乙酸乙酯
分析純
乙醚
分析純
氯化鈉
分析純
氯霉素
CAP,純度≥99%
氟苯尼考
氟甲砜霉素,FF,純度≥99%
甲砜霉素
TAPt,純度≥99%
間位氯霉素
間硝基氯霉素,m-CAP,純度≥99%
N,O雙(三甲基硅基)三氟乙酰胺
25561-30-2,衍生化試劑,BSTFA
氯化三甲基硅烷
三甲基氯硅烷,衍生化試劑,TMCS
固相萃取柱
弗羅里硅土柱6.0mL,1.0g
氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀
配有化學(xué)電離源CI
搗碎機(jī)
組織搗碎機(jī)
固相萃取裝置
振蕩器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
工作溫度35℃
渦旋混勻器
渦旋混合器
離心機(jī)
恒溫箱
離心管
具塞,50ml
燒瓶
圓形燒瓶
雞心瓶
心形瓶
氣相色譜柱
DB-5MS毛細(xì)管柱,30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm,或與之相當(dāng)者
氦氣
載氣,高純氦氣,純度≥99.99%
甲烷
反應(yīng)氣,純度≥99.999%
產(chǎn)品清單

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

原理:針對不同動物源性食品中氯霉素、甲砜霉素和氯甲砜素殘留,分別采用乙腈、乙酸乙酯-乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定,氯霉素采用內(nèi)標(biāo)法定量,甲砜霉素和氯甲砜素采用外標(biāo)法定量。

二次去離子水或相當(dāng)純度的水
甲醇
液相色譜級
冰箱
4℃
乙腈
液相色譜級
丙酮
色譜純
正丙醇
色譜純
正己烷
色譜純
乙酸乙酯
色譜純
乙醚
分析純
乙酸鈉
分析純
乙酸銨
分析純
β-葡萄糖醛酸酶
β-葡萄糖醛酸苷酶,約40000活性單位
分液漏斗
250ml
容量瓶
1000ml
氯霉素
純度99.9%
甲砜霉素
純度99.9%
氟苯尼考
氟甲砜霉素,純度99.9%
氘代氯霉素
氯霉素-D5,純度99.9%
冰箱
4℃
氮?dú)?/td>
固相萃取柱
LC-Si固相萃取柱200mg,3mL或相當(dāng)者
固相萃取柱
EN固相萃取柱或相當(dāng)者,200mg,3mL
過濾器
一次性注射式濾器配有0.45μm微孔濾膜
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀
配有電噴霧離子源
搗碎機(jī)
高速組織搗碎機(jī)
均質(zhì)器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
天平
分析天平
移液器
移液槍200μL,1mL
雞心瓶
100ml,棕色心形瓶
分液漏斗
100ml
離心管
50ml聚四氟乙烯離心管
離心機(jī)
渦旋混勻器
渦旋混合器
固相萃取裝置
冰箱
-20℃
濾膜
0.45μm
液相色譜柱
Zorbax SB-C18色譜柱,5μm,2.1mm×150mm,或與之相當(dāng)者
產(chǎn)品清單
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