
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源性食品中氯霉素類殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品和畜禽副產(chǎn)品中氣霉素、氟甲砜霉素和甲砜游素殘留的定性確證和定量測定。(點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)
氣相色譜-質(zhì)譜法
原理:樣品用乙酸乙酯提取,4%氯化鈉溶液和正己烷液-液分配凈化,再經(jīng)弗羅里硅土(Florisil)柱凈化后,以甲苯為反應(yīng)介質(zhì),用N,O雙(三甲基硅基)三氯乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用氣相色譜/負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜測定,內(nèi)標(biāo)工作曲線法定量。
水 |
二次去離子水或相當(dāng)純度的水 |
甲醇 |
色譜純 |
氮?dú)?/td> |
– |
氯霉素類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考:100μg/mL |
甲苯 |
農(nóng)殘級 |
正己烷 |
農(nóng)殘級 |
乙酸乙酯 |
分析純 |
乙醚 |
分析純 |
氯化鈉 |
分析純 |
氯霉素 |
CAP,純度≥99% |
氟苯尼考 |
氟甲砜霉素,FF,純度≥99% |
甲砜霉素 |
TAPt,純度≥99% |
間位氯霉素 |
間硝基氯霉素,m-CAP,純度≥99% |
N,O雙(三甲基硅基)三氟乙酰胺 |
25561-30-2,衍生化試劑,BSTFA |
氯化三甲基硅烷 |
三甲基氯硅烷,衍生化試劑,TMCS |
固相萃取柱 |
弗羅里硅土柱6.0mL,1.0g |
氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
配有化學(xué)電離源CI |
搗碎機(jī) |
組織搗碎機(jī) |
固相萃取裝置 |
– |
振蕩器 |
– |
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
工作溫度35℃ |
渦旋混勻器 |
渦旋混合器 |
離心機(jī) |
– |
恒溫箱 |
– |
離心管 |
具塞,50ml |
燒瓶 |
圓形燒瓶 |
雞心瓶 |
心形瓶 |
氣相色譜柱 |
DB-5MS毛細(xì)管柱,30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm,或與之相當(dāng)者 |
氦氣 |
載氣,高純氦氣,純度≥99.99% |
甲烷 |
反應(yīng)氣,純度≥99.999% |
液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
原理:針對不同動物源性食品中氯霉素、甲砜霉素和氯甲砜素殘留,分別采用乙腈、乙酸乙酯-乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定,氯霉素采用內(nèi)標(biāo)法定量,甲砜霉素和氯甲砜素采用外標(biāo)法定量。
水 |
二次去離子水或相當(dāng)純度的水 |
甲醇 |
液相色譜級 |
冰箱 |
4℃ |
乙腈 |
液相色譜級 |
丙酮 |
色譜純 |
正丙醇 |
色譜純 |
正己烷 |
色譜純 |
乙酸乙酯 |
色譜純 |
乙醚 |
分析純 |
乙酸鈉 |
分析純 |
乙酸銨 |
分析純 |
β-葡萄糖醛酸酶 |
β-葡萄糖醛酸苷酶,約40000活性單位 |
分液漏斗 |
250ml |
容量瓶 |
1000ml |
氯霉素 |
純度99.9% |
甲砜霉素 |
純度99.9% |
氟苯尼考 |
氟甲砜霉素,純度99.9% |
氘代氯霉素 |
氯霉素-D5,純度99.9% |
冰箱 |
4℃ |
氮?dú)?/td> |
– |
固相萃取柱 |
LC-Si固相萃取柱200mg,3mL或相當(dāng)者 |
固相萃取柱 |
EN固相萃取柱或相當(dāng)者,200mg,3mL |
過濾器 |
一次性注射式濾器配有0.45μm微孔濾膜 |
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
配有電噴霧離子源 |
搗碎機(jī) |
高速組織搗碎機(jī) |
均質(zhì)器 |
– |
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
– |
天平 |
分析天平 |
移液器 |
移液槍200μL,1mL |
雞心瓶 |
100ml,棕色心形瓶 |
分液漏斗 |
100ml |
離心管 |
50ml聚四氟乙烯離心管 |
離心機(jī) |
– |
渦旋混勻器 |
渦旋混合器 |
固相萃取裝置 |
– |
冰箱 |
-20℃ |
濾膜 |
0.45μm |
液相色譜柱 |
Zorbax SB-C18色譜柱,5μm,2.1mm×150mm,或與之相當(dāng)者 |
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