本文件規(guī)定了動物性食品中β-受體激動劑殘留檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本文件適用于豬、牛、羊的肌肉、肝臟和腎臟中克侖特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、西馬特羅、齊帕特羅氯丙那林、特布他林、西布特羅、馬布特羅、溴布特羅、班布特羅、克侖丙羅、妥布特羅、利托君、克侖賽羅、馬噴特羅、克侖潘特和羥甲基克侖特羅共18種-受體激動劑單個或混合物殘留量的檢測。（點擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
代替GB/T 22286-2008,GB/T 21313-2007；原理:試料中殘留的β-受體激動劑,酶解、高氯酸沉淀蛋白后,經(jīng)乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取,固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定,內(nèi)標(biāo)法定量。
| 水 |
| 為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 乙腈 |
| CH3CN,色譜純 |
| 甲醇 |
| CH3OH,色譜純 |
| 甲酸 |
| HCOOH,色譜純 |
| 高氯酸 |
| HCIO4,70%-72%,分析純 |
| 氨水 |
| NH3·H2O,分析純 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2,色譜純 |
| 叔丁基甲醚 |
| CH3COOC2H5,色譜純 |
| β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶 |
| β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,beta-glucuronidas/Aryl sulfatase,30U/60U/mL |
| 容量瓶 |
| 1 000 mL |
| 酸度計 |
| – |
| 移液器 |
| 8.7ml |
| 容量瓶 |
| 100mI |
| 移液器 |
| 2ml |
| 容量瓶 |
| 10mL |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 固相萃取柱 |
| 混合型陽離子交換固相萃取柱,60mg/3mL,或相當(dāng)者 |
| 濾膜 |
| 0.22μm |
| 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 配有電噴霧離子源 |
| 天平 |
| 分析天平,感量0.00001g |
| 天平 |
| 分析天平,感量0.01g |
| 搖床 |
| 恒溫振蕩水浴搖床 |
| 渦旋混勻器 |
| 渦旋混合器 |
| 離心機 |
| 高速離心機 |
| 振蕩器 |
| – |
| 氮吹儀 |
| – |
| 固相萃取裝置 |
| – |
| 移液器 |
| 瓶口分配器 |
| 移液器 |
| 100μL |
| 離心管 |
| 50 mL |
| 氮氣 |
| – |
| 液相色譜柱 |
| 五氟苯基柱(50mmx3.0mm,2.6μm),或相當(dāng)者 |
| 泵 |
| 真空泵 |
附錄A (資料性) 藥物中英文名稱、化學(xué)分子式和CAS號
| 鹽酸克侖特羅 |
| clenbuterol hydrochloride ,C12H19Cl3N2O,21898-19-1,含量≥98% |
| 萊克多巴胺鹽酸鹽 |
| 鹽酸萊克多巴胺,Ractopamine Hydrochloride,90274-24-1 ,含量≥98% |
| 沙丁胺醇 |
| salbutamol,C13H21NO3,18559-94-9,含量≥98% |
| 塞曼特羅 |
| 西馬特羅,CIMATEROL,C12H17N3O,54239-37-1,含量≥98% |
| 鹽酸齊帕特羅 |
| ZILPATEROL HYDROCHLORIDE,C14H19N3O2,119520-05-7,含量≥98% |
| 氯丙那林 |
| Clorprenaline,C11H16ClNO,3811-25-4,含量≥98% |
| 特布他林半硫酸鹽 |
| 硫酸特布他林,Terbutaline sulfate,C12H19NO3.1/2H2O4S,23031-32-5,含量≥98%n |
| 塞布特羅 |
| 西布特羅,Cimbuterol ,C13H19N3O,54239-39-3,含量≥98% |
| 鹽酸馬布特羅 |
| Mabuterolhydrochloride,C13H18ClF3N2O·HCl,54240-36-7,含量≥98% |
| 溴布特羅 |
| BROMBUTEROL,C12H18N2OBr2,41937-02-4,含量≥98% |
| 鹽酸班布特羅 |
| Bambuterol hydrochloride,C18H30ClN3O5,81732-46-9,含量≥98% |
| 鹽酸克侖丙羅 |
| Clenproperol hydrochloride,C11H16Cl2N2O·HCl,75136-83-3,含量≥98% |
| 鹽酸妥布特羅 |
| Tulobuterol hydrochloride,C12H19Cl2NO,56776-01-3,含量≥98%n |
| 利托菌 |
| 利托君,RITODRINE,C17H21NO3,26652-09-5,含量≥98% |
| 鹽酸克侖塞羅 |
| Clencyclohexerol hydrochloride,C14H20Cl2N2O2 · HCl,1435934-75-0,含量≥98% |
| 鹽酸馬噴特羅 |
| C14H20N2OF3Cl.HCl,C14H21Cl2F3N2O,54238-51-6,含量≥98% |
| 鹽酸克侖潘特 |
| Clenpenterol Hydrochloride,C13H20N2OCl2.HCl,37158-47-7,含量≥98% |
| 鹽酸羥甲基克侖特羅 |
| Hydroxymethylclenbuterol hydrochloride,C12H19Cl3N2O2,37162-89-3,含量≥98% |
| 克侖特羅-D9 |
| clenbuterol-d9,C12H9Cl2D9N2O,129138-58-5,含量≥98% |
| 鹽酸萊克多巴胺-D6 |
| Ractopamine-d6 Hydrochloride,C18H18D6ClNO3,1276197-17-1,含量≥98% |
| 沙丁胺醇-D3 |
| Salbutamol-d3,C13H18D3NO3,1219798-60-3,含量≥98% |
| 西馬特羅-D7 |
| Cimaterol-d7,C12H10D7N3O,1228182-44-2,含量≥98% |
| 齊帕特羅-d7 |
| Zilpaterol-d7,C14H12D7N3O2,1217818-36-4,含量≥98% |
| 氯丙那林-D7 |
| Clorprenaline-D7,C11H9D7ClNO,3811-25-4,含量≥98% |
| 特布他林-D9 |
| TERBUTALINE-D9,C12H10D9NO3,1189658-09-0,含量≥98% |
| 西布特羅-D9 |
| Cimbuterol-D9,C13H10D9N3O,1246819-04-4,含量≥98% |
| 鹽酸馬布特羅-D9 |
| Mabuterol-d9 hydrochloride,C13H9D9ClF3N2O · HCl,1353867-83-0,含量≥98% |
| 鹽酸班布特羅-D9 |
| Bambuterol-d9 hydrochloride,C18H20D9N3O5 · HCl,1794810-59-5,含量≥98% |
| 克倫丙羅-D7 |
| Clenproperol-d7,C11H9D7Cl2N2O,1173021-09-4,含量≥98% |
| 鹽酸妥洛特羅-d9 |
| Tulobuterol-d9 Hydrochloride,C12H10Cl2D9NO,1325559-14-5,含量≥98% |
| 羥甲基克侖特羅-D6 |
| Hydroxymethyl clenbuterol-d6,C12H12D6Cl2N2O2, 1346601-00-0,含量≥98% |
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