替代標準：GB/T 5009.82-2003,GB 5413.9-2010,GB/T 9695.26-2008,GB/T 9695.30-2008,NY/T 1598-2008；本標準規(guī)定了食品中維生素A﹑維生素E和維生素D的測定方法。本標準第一法適用于食品中維生素A和維生素E的測定。本標準第二法適用于食用油、堅果、豆類和辣椒粉等食物中維生素E的測定。本標準第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測定。本標準第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測定。（點擊圖片查看標準詳情）
第一法 食品中維生素A和維生素E的測定 反相高效液相色譜法
原理:試樣中的維生素A及維生素E經皂化(含淀粉先用淀粉酶酶解)、提取、凈化、濃縮后,C30或PFP反相液相色譜柱分離,紫外檢測器或熒光檢測器檢測,外標法定量。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 乙醇 |
| 無水乙醇,C2H5OH，分析純,不含醛類物質 |
| 聚乙烯瓶 |
| – |
| L-抗壞血酸 |
| C6H8O6，分析純 |
| 氫氧化鉀 |
| KOH，分析純 |
| 乙醚 |
| [(CH3CH2)2O]，分析純,不含過氧化物 |
| 石油醚 |
| C5H12O2，沸程為30℃~60℃ |
| 硫酸鈉 |
| 無水,Na2SO4，分析純 |
| ｐＨ試紙 |
| pH范圍1~14 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 淀粉酶 |
| 活力單位≥100U/mg |
| 2,6-二叔丁基對甲酚 |
| (C15H24O):簡稱BHT，C15H24O , 128-37-0, 分析純 |
| 維生素A標準溶液 |
| 0.500 mg/mL |
| 維生素E混合標準溶液 |
| 維生素E標準儲備溶液(1.00 mg/mL) |
| 過濾器 |
| 有機系，0.22μm |
| 維生素A |
| 視黃醇,all-trans-Retinol,C20H30O,68-26-8,純度≥95%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| α-生育酚 |
| 維生素E,α-Tocopherol,C29H50O,10191-41-0,純度≥95%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| β-生育酚 |
| 維生素E,β-Tocopherol,C28H48O2,148-03-8,純度≥95%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| γ-生育酚 |
| 維生素E,γ-Tocopherol,C28H48O2,54-28-4,純度≥95%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| δ-生育酚 |
| 維生素E,δ-Tocopherol,C27H46O2,119-13-1,純度≥95%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| 容量瓶 |
| 50ml |
| 試劑瓶 |
| 棕色 |
| 容量瓶 |
| 10ml棕色 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 天平 |
| 分析天平,感量為0.01mg |
| 振蕩器 |
| 恒溫水浴振蕩器,80℃,60℃ |
| 旋轉蒸發(fā)儀 |
| 配250mL旋轉蒸發(fā)瓶或氮氣濃縮管;40℃ |
| 氮吹儀 |
| – |
| 分光光度計 |
| 紫外分光光度計 |
| 振蕩器 |
| 分液漏斗萃取凈化振蕩器 |
| 燒瓶 |
| 150ml平底燒瓶 |
| 檢測器 |
| 紫外檢測器 |
| 檢測器 |
| 二極管陣列檢測器 |
| 檢測器 |
| 熒光檢測器 |
| 容量瓶 |
| 10mL |
| 氮氣 |
| – |
| 液相色譜儀 |
| 高效液相色譜儀,帶紫外檢測器或二極管陣列檢測器或熒光檢測器 |
| 分液漏斗 |
| 250ml |
| 液相色譜柱 |
| C30,柱長250mm,內徑4.6mm,粒徑3μm,或相當者 |
第二法 食品中維生素E的測定 正相高效液相色譜法
原理:試樣中的維生素E經有機溶劑提取、濃縮后,用高效液相色譜酰氨基柱或硅膠柱分離,經熒光檢測器檢測,外標法定量。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 乙醇 |
| 無水乙醇,C2H5OH，色譜純,不含醛類物質 |
| 乙醚 |
| [(CH3CH2)2O]，分析純,不含氧化物 |
| 石油醚 |
| C5H12O2，沸程為30℃~60℃ |
| 硫酸鈉 |
| 無水硫酸鈉,Na2SO4，分析純 |
| 正己烷 |
| n-C6H14，色譜純 |
| 異丙醇 |
| [(CH3)2CHOH]，色譜純 |
| 叔丁基甲醚 |
| 叔丁基甲基醚,[CH3OC(CH3)3]，1634-04-4,色譜純 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 四氫呋喃 |
| C4H8O，色譜純 |
| 1,4-二氧六環(huán) |
| C4H8O2，1,4-Dioxane,C4H8O2,123-91-1,色譜純 |
| 2,6-二叔丁基對甲酚 |
| C15H24O，簡稱BHT , 128-37-0，分析純 |
| 過濾器 |
| 有機系，孔徑為0.22μm |
| 溶劑萃取儀 |
| 加速溶劑萃取儀 |
| 檢測器 |
| 熒光檢測器 |
| 檢測器 |
| 紫外檢測器 |
| 維生素E混合標準溶液 |
| 1.00mg/mL |
| α-生育酚 |
| 維生素E,α-Tocopherol,C29H50O,10191-41-0,純度≥95%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| β-生育酚 |
| 維生素E,β-Tocopherol,C28H48O2,148-03-8,純度≥95%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| γ-生育酚 |
| 維生素E,γ-Tocopherol,C28H48O2,54-28-4,純度≥95%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| δ-生育酚 |
| 維生素E,δ-Tocopherol,C27H46O2,119-13-1,純度≥95%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| 容量瓶 |
| 50ml |
| 試劑瓶 |
| 棕色 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 容量瓶 |
| 10ml棕色 |
| 天平 |
| 分析天平,感量為0.1mg |
| 振蕩器 |
| 恒溫水浴振蕩器 |
| 旋轉蒸發(fā)儀 |
| 配250ml蒸發(fā)瓶;45℃ |
| 氮吹儀 |
| – |
| 分光光度計 |
| 紫外分光光度計 |
| 索氏提取器 |
| 索氏脂肪抽提儀或加速溶劑萃取儀 |
| 液相色譜儀 |
| 高效液相色譜儀,帶熒光檢測器或紫外檢測器 |
| 樣品瓶 |
| 棕色進樣瓶 |
| 雞心瓶 |
| 250 mL蒸發(fā)瓶 |
| 容量瓶 |
| 10mL |
| 容量瓶 |
| 25mL |
| 氮氣 |
| – |
| 液相色譜柱 |
| Si60硅膠柱,柱長250mm,內徑4.6mm,粒徑5μm |
| 容量瓶 |
| 25ml棕色 |
| 離心管 |
| 50ml |
| 液相色譜柱 |
| 酰氨基柱(柱長150mm,內徑3.0mm,粒徑1.7μm)或相當者 |
第三法 食品中維生素D的測定 液相色譜-串聯質譜法
原理:試樣中加入維生素D2和維生素D3的同位素內標后,經氫氧化鉀乙醇溶液皂化(含淀粉試樣先用淀粉酶酶解)、提取、硅膠固相萃取柱凈化、濃縮后,反相高效液相色譜C18柱分離,串聯質譜法檢測,內標法定量。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 乙醇 |
| 無水乙醇,C2H5OH，色譜純,不含醛類物質 |
| L-抗壞血酸 |
| C6H8O6，分析純 |
| 2,6-二叔丁基對甲酚 |
| C15H24O，簡稱BHT，分析純 |
| 聚乙烯瓶 |
| – |
| 容量瓶 |
| 10 mL |
| 試劑瓶 |
| 100 mL,棕色 |
| 維生素D3標準溶液 |
| 100μg/mL |
| 淀粉酶 |
| 活力單位≥100U/mg |
| 氫氧化鉀 |
| KOH，分析純 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2，色譜純 |
| 正己烷 |
| n-C6H14，色譜純 |
| 硫酸鈉 |
| 無水,Na2SO4，分析純 |
| ｐＨ試紙 |
| pH范圍1~14 |
| 固相萃取柱 |
| 硅膠，6mL,500mg |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 甲酸 |
| HCOOH，色譜純 |
| 甲酸銨 |
| HCOONH4，色譜純 |
| 維生素D2 |
| 鈣化醇,Vitamin D2,C28H44O,50-14-6,純度>98%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| 維生素D3 |
| 膽鈣化醇,Vitamin D3,C27H44O,67-97-0,純度大于98%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| 維生素D2-d3 |
| 鈣化醇-d3,內標,C28H44O-d3,100μg/mL |
| 維生素D3-d3 |
| 膽鈣化醇-d3,內標,C27H44O-d3,100μg/mL |
| 試劑瓶 |
| 100ml棕色 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 容量瓶 |
| 10ml棕色 |
| 天平 |
| 分析天平,感量為0.1mg |
| 攪拌器 |
| 磁力攪拌器或恒溫振蕩水浴;帶加熱和控溫功能;80℃;60℃ |
| 旋轉蒸發(fā)儀 |
| – |
| 氮吹儀 |
| 40℃ |
| 分光光度計 |
| 紫外分光光度計 |
| 振蕩器 |
| 萃取凈化振蕩器 |
| 振蕩器 |
| 多功能渦旋振蕩器 |
| 離心機 |
| 高速冷凍，轉速≥6000r/min |
| 液相色譜串聯質譜儀 |
| 高效液相色譜-串聯質譜儀,帶電噴霧離子源 |
| 離心管 |
| 50ml具塞 |
| 離心管 |
| 50ml |
| 液相色譜柱 |
| C18柱,柱長100mm,柱內徑2.1mm,填料粒徑1.8μm,或相當者 |
第四法 食品中維生素D 高效液相色譜法
原理:試樣中的維生素D2或維生素D3經氫氧化鉀乙醇溶液皂化(含淀粉試樣先用淀粉酶酶解)、提取、凈化、濃縮后,用正相高效液相色譜半制備,反相高效液相色譜C18柱色譜分離,經紫外或二極管陣列檢測器檢測,內標法(或外標法)定量。如測定維生素D2,可用維生素3作內標;如測定維生素D3,可用維生素D2作內標。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| L-抗壞血酸 |
| C6H8O6，分析純 |
| 聚乙烯瓶 |
| – |
| 超聲波清洗器 |
| – |
| 乙醇 |
| 無水,C2H5OH，色譜純,不含醛類物質 |
| 2,6-二叔丁基對甲酚 |
| C15H24O，簡稱BHT，分析純 |
| 氫氧化鉀 |
| KOH，分析純 |
| 正己烷 |
| C4H10O，分析純 |
| 石油醚 |
| C5H12O2，沸程為30℃~60℃ |
| 硫酸鈉 |
| 無水,Na2SO4，分析純 |
| ｐＨ試紙 |
| pH范圍1~14 |
| 甲醇 |
| 色譜純 |
| 淀粉酶 |
| 活力單位≥100U/mg |
| 試劑瓶 |
| 100 mL的棕色試劑瓶 |
| 維生素D3標準溶液 |
| 100μg/mL |
| 維生素D2 |
| 鈣化醇,Vitamin D2,C28H44O,50-14-6,純度大于98%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| 維生素D3 |
| 膽鈣化醇,Vitamin D3,C27H44O,511-28-4,純度大于98%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質 |
| 容量瓶 |
| 棕色，100ml |
| 試劑瓶 |
| 100ml棕色 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 天平 |
| 分析天平,感量為0.1mg |
| 攪拌器 |
| 磁力攪拌器,帶加熱、控溫功能;80℃ |
| 旋轉蒸發(fā)儀 |
| 配250mL旋轉蒸發(fā)瓶或氮氣濃縮管 |
| 氮吹儀 |
| 40℃ |
| 分光光度計 |
| 紫外分光光度計 |
| 振蕩器 |
| 萃取凈化振蕩器 |
| 液相色譜儀 |
| 半制備正相高效液相色譜儀,帶紫外或二極管陣列檢測器,進樣器配500μL定量環(huán) |
| 液相色譜儀 |
| 反相高效液相色譜分析儀,帶紫外或二極管陣列檢測器,進樣器配100μL定量環(huán) |
| 氮氣 |
| – |
| 燒瓶 |
| 150ml平底 |
| 分液漏斗 |
| 250mL |
| 過濾器 |
| 0.22μm,有機系 |
| 試管 |
| 10 mL具塞 |
| 液相色譜柱 |
| 硅膠柱,柱長250mm ,內徑4.6mm,粒徑5μm,或具同等性能者 |
| 液相色譜柱 |
| 硅膠柱,柱長250mm ,內徑4.6mm,粒徑5μm,或具同等性能的色譜柱 |
附錄A
產品清單
| 硝酸銀 |
| 分析純 |
| 氫氧化鈉 |
| 分析純 |
| 碘化鉀 |
| 分析純 |
| 淀粉 |
| 分析純 |
| 氨水 |
| 分析純 |
| 試劑瓶 |
| 100ml棕色 |
| 試劑瓶 |
| 100ml棕色 |
| 乙醚 |
| 分析純 |
| 聚乙烯瓶 |
| 100ml |
| 乙醇 |
| 分析純 |
| 試管 |
| 2ml |
| 乙醚 |
| 無水，色譜純 |
| 鐵 |
| 純鐵絲或純鐵粉 |
| 容量瓶 |
| 10ml棕色 |
| 比色杯 |
| 1cm石英 |
| 比色杯 |
| 1 cm石英 |
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