
本標(biāo)準(zhǔn)第一篇規(guī)定了食品中總砷的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一篇第一法、第二法適用于食品中總砷的測定,第三法適用于食品(乳粉和調(diào)制乳粉、油脂及其制品、調(diào)味品、特殊膳食用食品除外)中總砷的測定。本標(biāo)準(zhǔn)第二篇規(guī)定了食品中無機(jī)砷的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第二篇適用于谷物及其制品、水產(chǎn)動物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、調(diào)味品、嬰幼兒輔助食品、藻類及其制品中無機(jī)砷的測定。(點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)
第一篇 食品中總砷的測定
第一法 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法
原理:試樣經(jīng)消解處理后,加人硫脲使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷,再加人硼氫化鈉或硼氫化鉀使三價(jià)砷還原生成砷化氫,由氬氣載人石英原子化器中分解為原子態(tài)砷,在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比.外標(biāo)法定量。
純水儀 |
為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
氫氧化鈉 |
NaOH,優(yōu)級純 |
氫氧化鉀 |
KOH,優(yōu)級純 |
硼氫化鉀 |
KBH4,分析純 |
硫脲 |
CH4N2S,分析純 |
鹽酸 |
HCl,優(yōu)級純 |
硝酸 |
HNO3,優(yōu)級純 |
硫酸 |
H2SO4,優(yōu)級純 |
高氯酸 |
HClO4,優(yōu)級純 |
過氧化氫 |
H2O2,30% |
六水合硝酸鎂 |
Mg(NO3)2·6H2O,分析純 |
氧化鎂 |
MgO,分析純 |
抗壞血酸 |
C?H?O?,分析純 |
容量瓶 |
1000 mL |
容量瓶 |
100mL |
三氧化二砷 |
As2O3,1327-53-1327-53-3,純度≥99.5% |
容量瓶 |
100 mL |
冰箱 |
2℃-8℃ |
移液器 |
吸取1.00 mL |
容量瓶 |
25mL,或比色管 |
原子熒光光譜儀 |
原子熒光光譜儀 |
天平 |
電子天平:感量為0.01mg |
天平 |
電子天平:感量為0.1mg |
天平 |
電子天平:感量為1mg |
勻漿機(jī) |
– |
粉碎機(jī) |
高速粉碎機(jī) |
消解裝置 |
電熱消解裝置:控溫電熱板或石墨消解儀,最高溫度不低于350℃,控溫精度士5℃ |
馬弗爐 |
– |
干燥箱 |
恒溫干燥箱:控溫精度士2℃ |
微波消解系統(tǒng) |
微波消解系統(tǒng):配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。 |
消解罐 |
壓力消解罐 |
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L,以As計(jì)) |
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
100mg/L,以As計(jì) |
坩堝 |
50 mL-100 mL |
電爐 |
– |
氬氣 |
載氣 |
第三法 石墨爐原子吸收光譜法
試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在193.7 nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)砷的吸光度值與砷含量成正比,外標(biāo)法定量。
純水儀 |
為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
硝酸 |
HNO3,優(yōu)級純 |
過氧化氫 |
H2O2,30% |
硝酸鈀 |
Pd(NO?)?,優(yōu)級純 |
氫氧化鈉 |
NaOH,優(yōu)級純 |
容量瓶 |
980ml |
容量瓶 |
100ml |
三氧化二砷 |
As2O3,1327-53-1327-53-3,純度≥99.55% |
原子吸收光譜儀 |
配石黑爐原子化器 |
天平 |
電子天平:感量為0.01mg |
天平 |
電子天平:感量為0.1mg |
天平 |
電子天平:感量為1mg |
電熱板 |
控溫電熱板;控溫精度士5℃ |
微波消解系統(tǒng) |
– |
干燥箱 |
恒溫干燥箱:控溫精度士2℃ |
消解罐 |
壓力消解罐 |
勻漿機(jī) |
– |
粉碎機(jī) |
高速粉碎機(jī) |
第二篇食品中無機(jī)砷的測定
第一法 液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用法
原理:試樣中無機(jī)砷經(jīng)稀硝酸提取后,以液相色譜進(jìn)行分離,分離后的目標(biāo)化合物在酸性環(huán)境下與硼氫化鉀或硼氫化鈉反應(yīng),生成氣態(tài)砷化合物,以原子熒光光譜儀進(jìn)行測定。保留時間定性,外標(biāo)法定量。
純水儀 |
為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
磷酸二氫銨 |
(NH4)2HPO4,分析純 |
磷酸氫二銨 |
NH4)2HPO4,分析純 |
硝酸銨 |
NH?NO?,分析純 |
三水磷酸氫二鉀 |
K2HPO4·3H2O,分析純 |
硼氫化鉀 |
KBH4,分析純 |
氫氧化鉀 |
KOH,優(yōu)級純 |
硝酸 |
HNO3,優(yōu)級純 |
過氧化氫 |
H2O2,30% |
鹽酸 |
HCl,優(yōu)級純 |
氨水 |
NH3·H2O,優(yōu)級純 |
正己烷 |
CH3(CH2)4CH3,色譜純 |
容量瓶 |
1000 mL |
容量瓶 |
100ml |
三氧化二砷 |
As2O3,1327-53-1327-53-3,純度≥99.5% |
砷酸二氫鉀 |
AsH2KO4,7784-41-0,純度≥99.5% |
移液器 |
1ml |
容量瓶 |
100 mL |
冰箱 |
2℃-8℃ |
一甲基砷 |
MMA,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
二甲基砷 |
DMA,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
砷甜菜堿 |
AsB,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
容量瓶 |
10mL |
液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀 |
LC-AFS,由液相色譜儀與原子熒光光譜儀組成 |
勻漿機(jī) |
組織勻漿器 |
粉碎機(jī) |
高速粉碎機(jī) |
微波消解系統(tǒng) |
配有微波萃取罐 |
離心機(jī) |
轉(zhuǎn)速≥8000r/min |
酸度計(jì) |
pH計(jì):精度為0.01 |
天平 |
電子天平:感量為0.01mg |
天平 |
電子天平:感量為0.1mg |
天平 |
電子天平:感量為1mg |
干燥箱 |
恒溫干燥箱:控溫精度士2℃ |
超聲波清洗器 |
– |
過濾膜 |
0.45μm |
樣品篩 |
篩網(wǎng):粒徑≤425 μm(篩孔≥40 目) |
離心管 |
50mL聚丙烯離心管 |
移液器 |
取5 ml |
離心管 |
15 mL聚丙烯離心管 |
離子交換色譜柱 |
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱 |
色譜保護(hù)柱 |
陰離子交換色譜保護(hù)柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱 |
離子交換色譜柱 |
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
色譜保護(hù)柱 |
陰離子交換色譜保護(hù)柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
氬氣 |
載氣 |
第二法 液相色譜-電感超耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法
原理:試樣中無機(jī)砷經(jīng)稀硝酸等提取后,以液相色譜進(jìn)行分離,分離后的目標(biāo)化合物經(jīng)過霧化由載氣送入電感耦合等離子體炬焰中,經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離測定。以保留時間和質(zhì)荷比定性,外標(biāo)法定量。
純水儀 |
為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
磷酸氫二銨 |
(NH4)2HPO4,分析純 |
硝酸 |
HNO3,優(yōu)級純 |
過氧化氫 |
H2O2,30% |
正己烷 |
CH3(CH2)4CH3,色譜純 |
甲醇 |
CH3OH,色譜純 |
氨水 |
NH3·H2O,優(yōu)級純 |
氫氧化鉀 |
KOH,優(yōu)級純 |
鹽酸 |
HCl,優(yōu)級純 |
碳酸銨 |
[(NH4)2CO3]:分析純 |
三水磷酸氫二鉀 |
K2HPO4·3H2O,分析純 |
硝酸銨 |
NH?NO?,分析純 |
移液器 |
量取10ml |
容量瓶 |
1000ml |
三氧化二砷 |
As2O3,1327-53-1327-53-3,純度≥99.5% |
砷酸二氫鉀 |
AsH2KO4,7784-41-0,純度≥99.5% |
移液器 |
1ml |
容量瓶 |
100 mL |
冰箱 |
2℃-8℃ |
一甲基砷 |
MMA,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
二甲基砷 |
DMA,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
砷甜菜堿 |
AsB,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
容量瓶 |
10mL |
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀 |
LC-ICP/MS,由液相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀組成 |
勻漿機(jī) |
組織勻漿器 |
粉碎機(jī) |
高速粉碎機(jī) |
離心機(jī) |
轉(zhuǎn)速≥8000r/min |
酸度計(jì) |
pH計(jì):精度為0.01 |
天平 |
電子天平:感量為0.01mg |
天平 |
電子天平:感量為0.1mg |
天平 |
電子天平:感量為1mg |
干燥箱 |
恒溫干燥箱:控溫精度士2℃ |
微波消解系統(tǒng) |
配有微波萃取罐 |
超聲波清洗器 |
– |
過濾膜 |
0.45μm |
樣品篩 |
篩網(wǎng):粒徑≤425 μm(篩孔≥40 目) |
離心管 |
15 mL聚丙烯離心管 |
離子交換色譜柱 |
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱 |
色譜保護(hù)柱 |
陰離子交換色譜保護(hù)柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱 |
離子交換色譜柱 |
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(250mmX4mm,5μm)或等效柱 |
色譜保護(hù)柱 |
陰離子交換色譜保護(hù)柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
離子交換色譜柱 |
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
色譜保護(hù)柱 |
陰離子交換色譜保護(hù)柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
氬氣 |
載氣 |
評論前必須登錄!
立即登錄 注冊