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GB 5009.11檢測食品中總砷及無機(jī)砷所需儀器耗材配置清單

本標(biāo)準(zhǔn)第一篇規(guī)定了食品中總砷的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一篇第一法、第二法適用于食品中總砷的測定,第三法適用于食品(乳粉和調(diào)制乳粉、油脂及其制品、調(diào)味品、特殊膳食用食品除外)中總砷的測定。本標(biāo)準(zhǔn)第二篇規(guī)定了食品中無機(jī)砷的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第二篇適用于谷物及其制品、水產(chǎn)動物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、調(diào)味品、嬰幼兒輔助食品、藻類及其制品中無機(jī)砷的測定。(點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)

第一篇 食品中總砷的測定

第一法 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

原理:試樣經(jīng)消解處理后,加人硫脲使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷,再加人硼氫化鈉或硼氫化鉀使三價(jià)砷還原生成砷化氫,由氬氣載人石英原子化器中分解為原子態(tài)砷,在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比.外標(biāo)法定量。

純水儀
為GB/T 6682規(guī)定的一級水
氫氧化鈉
NaOH,優(yōu)級純
氫氧化鉀
KOH,優(yōu)級純
硼氫化鉀
KBH4,分析純
硫脲
CH4N2S,分析純
鹽酸
HCl,優(yōu)級純
硝酸
HNO3,優(yōu)級純
硫酸
H2SO4,優(yōu)級純
高氯酸
HClO4,優(yōu)級純
過氧化氫
H2O2,30%
六水合硝酸鎂
Mg(NO3)2·6H2O,分析純
氧化鎂
MgO,分析純
抗壞血酸
C?H?O?,分析純
容量瓶
1000 mL
容量瓶
100mL
三氧化二砷
As2O3,1327-53-1327-53-3,純度≥99.5%
容量瓶
100 mL
冰箱
2℃-8℃
移液器
吸取1.00 mL
容量瓶
25mL,或比色管
原子熒光光譜儀
原子熒光光譜儀
天平
電子天平:感量為0.01mg
天平
電子天平:感量為0.1mg
天平
電子天平:感量為1mg
勻漿機(jī)
粉碎機(jī)
高速粉碎機(jī)
消解裝置
電熱消解裝置:控溫電熱板或石墨消解儀,最高溫度不低于350℃,控溫精度士5℃
馬弗爐
干燥箱
恒溫干燥箱:控溫精度士2℃
微波消解系統(tǒng)
微波消解系統(tǒng):配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。
消解罐
壓力消解罐
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液
砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L,以As計(jì))
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液
100mg/L,以As計(jì)
坩堝
50 mL-100 mL
電爐
氬氣
載氣
產(chǎn)品清單

第三法 石墨爐原子吸收光譜法

試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在193.7 nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)砷的吸光度值與砷含量成正比,外標(biāo)法定量。

純水儀
為GB/T 6682規(guī)定的一級水
硝酸
HNO3,優(yōu)級純
過氧化氫
H2O2,30%
硝酸鈀
Pd(NO?)?,優(yōu)級純
氫氧化鈉
NaOH,優(yōu)級純
容量瓶
980ml
容量瓶
100ml
三氧化二砷
As2O3,1327-53-1327-53-3,純度≥99.55%
原子吸收光譜儀
配石黑爐原子化器
天平
電子天平:感量為0.01mg
天平
電子天平:感量為0.1mg
天平
電子天平:感量為1mg
電熱板
控溫電熱板;控溫精度士5℃
微波消解系統(tǒng)
干燥箱
恒溫干燥箱:控溫精度士2℃
消解罐
壓力消解罐
勻漿機(jī)
粉碎機(jī)
高速粉碎機(jī)
產(chǎn)品清單

第二篇食品中無機(jī)砷的測定

第一法 液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用法

原理:試樣中無機(jī)砷經(jīng)稀硝酸提取后,以液相色譜進(jìn)行分離,分離后的目標(biāo)化合物在酸性環(huán)境下與硼氫化鉀或硼氫化鈉反應(yīng),生成氣態(tài)砷化合物,以原子熒光光譜儀進(jìn)行測定。保留時間定性,外標(biāo)法定量。

純水儀
為GB/T 6682規(guī)定的一級水
磷酸二氫銨
(NH4)2HPO4,分析純
磷酸氫二銨
NH4)2HPO4,分析純
硝酸銨
NH?NO?,分析純
三水磷酸氫二鉀
K2HPO4·3H2O,分析純
硼氫化鉀
KBH4,分析純
氫氧化鉀
KOH,優(yōu)級純
硝酸
HNO3,優(yōu)級純
過氧化氫
H2O2,30%
鹽酸
HCl,優(yōu)級純
氨水
NH3·H2O,優(yōu)級純
正己烷
CH3(CH2)4CH3,色譜純
容量瓶
1000 mL
容量瓶
100ml
三氧化二砷
As2O3,1327-53-1327-53-3,純度≥99.5%
砷酸二氫鉀
AsH2KO4,7784-41-0,純度≥99.5%
移液器
1ml
容量瓶
100 mL
冰箱
2℃-8℃
一甲基砷
MMA,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液
二甲基砷
DMA,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液
砷甜菜堿
AsB,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液
容量瓶
10mL
液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀
LC-AFS,由液相色譜儀與原子熒光光譜儀組成
勻漿機(jī)
組織勻漿器
粉碎機(jī)
高速粉碎機(jī)
微波消解系統(tǒng)
配有微波萃取罐
離心機(jī)
轉(zhuǎn)速≥8000r/min
酸度計(jì)
pH計(jì):精度為0.01
天平
電子天平:感量為0.01mg
天平
電子天平:感量為0.1mg
天平
電子天平:感量為1mg
干燥箱
恒溫干燥箱:控溫精度士2℃
超聲波清洗器
過濾膜
0.45μm
樣品篩
篩網(wǎng):粒徑≤425 μm(篩孔≥40 目)
離心管
50mL聚丙烯離心管
移液器
取5 ml
離心管
15 mL聚丙烯離心管
離子交換色譜柱
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱
色譜保護(hù)柱
陰離子交換色譜保護(hù)柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱
離子交換色譜柱
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
色譜保護(hù)柱
陰離子交換色譜保護(hù)柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
氬氣
載氣
產(chǎn)品清單

第二法 液相色譜-電感超耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法

原理:試樣中無機(jī)砷經(jīng)稀硝酸等提取后,以液相色譜進(jìn)行分離,分離后的目標(biāo)化合物經(jīng)過霧化由載氣送入電感耦合等離子體炬焰中,經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離測定。以保留時間和質(zhì)荷比定性,外標(biāo)法定量。

純水儀
為GB/T 6682規(guī)定的一級水
磷酸氫二銨
(NH4)2HPO4,分析純
硝酸
HNO3,優(yōu)級純
過氧化氫
H2O2,30%
正己烷
CH3(CH2)4CH3,色譜純
甲醇
CH3OH,色譜純
氨水
NH3·H2O,優(yōu)級純
氫氧化鉀
KOH,優(yōu)級純
鹽酸
HCl,優(yōu)級純
碳酸銨
[(NH4)2CO3]:分析純
三水磷酸氫二鉀
K2HPO4·3H2O,分析純
硝酸銨
NH?NO?,分析純
移液器
量取10ml
容量瓶
1000ml
三氧化二砷
As2O3,1327-53-1327-53-3,純度≥99.5%
砷酸二氫鉀
AsH2KO4,7784-41-0,純度≥99.5%
移液器
1ml
容量瓶
100 mL
冰箱
2℃-8℃
一甲基砷
MMA,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液
二甲基砷
DMA,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液
砷甜菜堿
AsB,國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液
容量瓶
10mL
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀
LC-ICP/MS,由液相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀組成
勻漿機(jī)
組織勻漿器
粉碎機(jī)
高速粉碎機(jī)
離心機(jī)
轉(zhuǎn)速≥8000r/min
酸度計(jì)
pH計(jì):精度為0.01
天平
電子天平:感量為0.01mg
天平
電子天平:感量為0.1mg
天平
電子天平:感量為1mg
干燥箱
恒溫干燥箱:控溫精度士2℃
微波消解系統(tǒng)
配有微波萃取罐
超聲波清洗器
過濾膜
0.45μm
樣品篩
篩網(wǎng):粒徑≤425 μm(篩孔≥40 目)
離心管
15 mL聚丙烯離心管
離子交換色譜柱
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱
色譜保護(hù)柱
陰離子交換色譜保護(hù)柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱
離子交換色譜柱
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(250mmX4mm,5μm)或等效柱
色譜保護(hù)柱
陰離子交換色譜保護(hù)柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
離子交換色譜柱
填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
色譜保護(hù)柱
陰離子交換色譜保護(hù)柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
氬氣
載氣
產(chǎn)品清單
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