替代GB 5009.29-2003；第一法:液相色譜法,樣品經(jīng)水提取,高脂肪樣品經(jīng)正己烷脫脂、高蛋白樣品經(jīng)蛋白沉淀劑沉淀蛋白,采用液相色譜分離、紫外檢測器檢測,外標(biāo)法定量。第二法:氣相色譜法,試樣經(jīng)鹽酸酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器進行分離測定,外標(biāo)法定量。（點擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
第一法:液相色譜法
原理:樣品經(jīng)水提取,高脂肪樣品經(jīng)正己烷脫脂、高蛋白樣品經(jīng)蛋白沉淀劑沉淀蛋白,采用液相色譜分離、紫外檢測器檢測,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 氨水 |
| NH3·H2O，分析純 |
| 亞鐵氰化鉀 |
| [K4Fe(CN)6·3H2O]，分析純 |
| 乙酸鋅 |
| [Zn(CH3COO)2·2H2O],分析純 |
| 乙醇 |
| 無水乙醇，CH3CH2OH，分析純 |
| 正己烷 |
| C6H14,分析純 |
| 甲醇 |
| CH3OH,色譜純 |
| 乙酸銨 |
| CH3COONH4,色譜純 |
| 甲酸 |
| HCOOH,色譜純 |
| 乙酸 |
| 冰乙酸 |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 苯甲酸、山梨酸、糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 1000mg/L |
| 苯甲酸鈉 |
| C6H5COONa,CAS號:532-32-1,純度≥99.0%;或苯甲酸(C6H5COOH,CAS號:65-85-0),純度≥99.0%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
| 山梨酸鉀 |
| C6H7KO2,CAS號:590-00-1,純度≥99.0%;或山梨酸(C6H8O2,CAS號:110-44-1),純度≥99.0%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
| 糖精鈉 |
| C6H4CONNaSO2,CAS號:128-44-9,純度≥99%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 干燥器 |
| – |
| 容量瓶 |
| 50ml |
| 濾膜 |
| 水相微孔濾膜,0.22μm |
| 離心管 |
| 塑料,50mL |
| 液相色譜儀 |
| 高效液相色譜儀，配紫外檢測器 |
| 天平 |
| 分析天平,感量為0.001g和0.0001g |
| 振蕩器 |
| 渦旋振蕩器 |
| 離心機 |
| 轉(zhuǎn)速大于8000r/min |
| 勻漿機 |
| – |
| 水浴箱 |
| 恒溫水浴鍋 |
| 超聲波清洗器 |
| 超聲波發(fā)生器 |
| 液相色譜柱 |
| C18柱,柱長250 mm.內(nèi)徑4.6 mm,粒徑5um,或等效色譜柱 |
| 離心管 |
| 50 mL,具塞 |
| 容量瓶 |
| 50mL |
| 離心管 |
| 50mL具塞 |
| 離心管 |
| 50mL具塞 |
第二法 氣相色譜法
原理:試樣經(jīng)鹽酸酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器進行分離測定,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 乙醚 |
| C2H5OC2H5，分析純 |
| 馬弗爐 |
| 500℃ |
| 干燥器 |
| – |
| 乙醇 |
| C2H5OH，分析純 |
| 正己烷 |
| C6H14，分析純 |
| 乙酸乙酯 |
| CH3CO2C2H5，色譜純。 |
| 鹽酸 |
| HCl，分析純 |
| 氯化鈉 |
| NaCl，分析純 |
| 硫酸鈉 |
| 無水硫酸鈉，Na2SO4，分析純 |
| 離心管 |
| 50 mL |
| 容量瓶 |
| 25 mL |
| 苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 1000mg/L |
| 苯甲酸 |
| C6H5COOH,CAS號:65-85-0,純度≥99.0%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
| 山梨酸 |
| C6H8O2,CAS號:110-44-1,純度≥99.0%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 容量瓶 |
| 50mL |
| 移液槍 |
| 0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL |
| 離心管 |
| 塑料,50mL |
| 氣相色譜儀 |
| 帶氫火焰離子化檢測器(FID) |
| 天平 |
| 分析天平,感量為0.001g和0.0001g |
| 振蕩器 |
| 渦旋振蕩器 |
| 離心機 |
| 轉(zhuǎn)速?8000r/min |
| 勻漿機 |
| – |
| 氮吹儀 |
| – |
| 試管 |
| 具塞刻度,5ml |
| 氮氣 |
| 載氣 |
| 空氣 |
| – |
| 氫氣 |
| – |
| 氣相色譜柱 |
| 聚乙二醇毛細管氣相色譜柱,內(nèi)徑320μm,長30m,膜厚度0.25μm,或等效色譜柱 |
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