
代替GB 5009.34-2016;本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中二氧化硫的測定方法。第一法酸堿滴定法適用于食品中二氧化硫的測定;第二法分光光度法,直接提取法適用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品和生濕面制品中二氧化硫的測定,充氮蒸餾提取法適用于葡萄酒及赤砂糖中二氧化硫的測定;第三法離子色譜法適用于食品中二氧化硫的測定。(點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)
第一法 酸堿滴定法
原理:采用充氮蒸餾法處理試樣,試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫,用過氧化氫溶液吸收蒸餾物,二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸,采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算試樣中二氧化硫的含量。
水 |
為GB/T 6682規(guī)定的三級水 |
過氧化氫 |
H2O2 |
乙醇 |
無水乙醇,C2H5OH |
氫氧化鈉 |
NaOH |
甲基紅 |
C15H15N3O2 |
鹽酸 |
HCl,p20=1.19 g/mL |
氮?dú)?/td> |
純度大于99.9% |
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 |
0.1 mol/L |
容量瓶 |
100 mL |
蒸餾裝置 |
玻璃充氮蒸餾器:500 mL或1000 mL,另配電熱套、氮?dú)庠醇皻怏w流量計,或等效的蒸餾設(shè)備 |
天平 |
電子天平,感量為0.01g |
滴定管 |
10mL半微量滴定管 |
滴定管 |
25 mL |
粉碎機(jī) |
– |
搗碎機(jī) |
組織搗碎機(jī) |
電爐 |
電熱套 |
氮?dú)?/td> |
氮?dú)庠?/td> |
流量計 |
氣體流量計 |
第二法 分光光度法
原理:樣品直接用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾-釋放的二氧化硫被甲醛溶液吸收,生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物,酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺,生成藍(lán)紫色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度值與二氧化硫的濃度成正比.
水 |
為GB/T 6682規(guī)定的三級水 |
氨基磺酸鈉 |
H6N2O3S |
乙二胺四乙酸二鈉 |
C10H14N2Na2O8 |
甲醛 |
CH2O,36%-38%,應(yīng)不含有聚合物(沒有沉淀且溶液不分層) |
鄰苯二甲酸氫鉀 |
KHC8H4O4 |
鹽酸副玫瑰苯胺 |
C20H20ClN3 |
乙酸 |
冰乙酸,C2H4O2 |
磷酸 |
H3PO4 |
冰箱 |
– |
二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL):具有國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 |
蒸餾裝置 |
玻璃充氮蒸餾器:500 mL或1000 mL,或等效的蒸餾設(shè)備 |
分光光度計 |
紫外可見分光光度計 |
試管 |
25 mL具塞 |
氮?dú)?/td> |
– |
流量計 |
氣體流量計 |
容量瓶 |
100 mL |
第三法 離子色譜法
原理:試樣中亞硫酸鹽系列物質(zhì)經(jīng)酸處理轉(zhuǎn)化為二氧化硫,通過充氮水蒸氣蒸餾隨水蒸氣餾出,經(jīng)過氧化氫溶液吸收并被氧化生成硫酸,溶液中的硫酸根離子經(jīng)離子色譜柱分離,電導(dǎo)檢測器檢測,外標(biāo)法定量。
水 |
為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
1000 ug/mL,具有國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 |
濾膜 |
微孔濾膜:0.45 μm |
蒸餾裝置 |
水蒸氣蒸餾裝置或等效的水蒸氣蒸餾設(shè)備,配置氣體流量計 |
離子色譜儀 |
配有電導(dǎo)檢測器和抑制器 |
檢測器 |
電導(dǎo)檢測器 |
抑制器 |
陰離子抑制器 |
氮?dú)?/td> |
– |
比色管 |
100 mL納氏比色管 |
容量瓶 |
100mL |
離子色譜柱 |
以烷醇基季銨為功能基的乙基苯乙烯-二乙烯基苯超大孔乳聚凝膠型聚合物樹脂作為填料的高容量陰離子交換柱(填料直徑9μm,250mm×4mm)或等效柱,保護(hù)柱使用相同填料的陰離子交換柱(填料直徑13μm,5 |
容量瓶 |
50 mL |
容量瓶 |
10 mL |
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