本標準規(guī)定了食品中環(huán)已基氨基磺酸鹽的測定方法。第一法氣相色譜法適用于食品(蒸餾酒、發(fā)酵酒,配制酒、料酒及其他含乙醇的食品除外)中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定。第二法液相色譜法適用于食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定。第三法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法適用于食品中環(huán)已基氨基磺酸鹽的測定。（點擊圖片查看標準詳情）
第一法 氣相色譜法
原理:試樣中的環(huán)己基氨基磺酸鹽經(jīng)水提取.在硫酸介質(zhì)中與亞硝酸鈉反應(yīng),生成環(huán)已醇亞硝酸酯和環(huán)己醇，用正庚烷萃取后,用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測定,外標法定量。
| 正庚烷 |
| CH3(CH2)5CH3，色譜純 |
| 石油醚 |
| 沸程為30℃~60℃ |
| 硫酸 |
| H2SO4，95.0%~98.0%（質(zhì)量分數(shù)），密度：1.84g/mL |
| 亞硝酸鈉 |
| NaNO2，分析純 |
| 淀粉酶 |
| 酶活力≥1500 U/g |
| 無水乙醇 |
| CH3CH2OH |
| 環(huán)己基氨基磺酸鈉 |
| 標準品，C6H12NSO3Na，純度≥99% |
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 離心管 |
| 50 mL具螺紋蓋刻度離心管 |
| 微孔濾膜 |
| 有機相，0.45μm孔徑 |
| 氣相色譜儀 |
| 配有氫火焰離子化檢測器(FID) |
| 分析天平 |
| 感量1mg、0.1mg |
| 渦旋混合器 |
| – |
| 高速離心機 |
| – |
| 超聲波發(fā)生器 |
| – |
| 粉碎機 |
| – |
| 研磨機 |
| – |
| 勻漿機 |
| – |
| 恒溫水浴裝置 |
| – |
| 環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液 |
| 環(huán)己基氨基磺酸標準儲備液(6 mg/mL） |
| 氣相色譜柱 |
| 內(nèi)涂50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的中等極性毛細管柱，30m×0.32mm×0.25μm |
第二法 高效液相色譜法
原理:試樣中的環(huán)己基氨基磺酸鹽經(jīng)水提取.在硫酸介質(zhì)中與次氯酸鈉反應(yīng),生成N,N-二氯環(huán)已胺,用正庚烷萃取后,用高效液相色譜-紫外或二極管陣列檢測器測定,外標法定量。
| 正庚烷 |
| CH3(CH2)5CH3，色譜純 |
| 乙腈 |
| CH3CN，色譜純 |
| 石油醚 |
| 沸程為30℃~60℃ |
| 硫酸 |
| H2SO4，95.0%~98.0%（質(zhì)量分數(shù)），密度：1.84g/mL |
| 次氯酸鈉 |
| NaClO，分析純 |
| 碳酸氫鈉 |
| NaHCO3，分析純 |
| 無水乙醇 |
| CH3CH2OH |
| 離心管 |
| 50mL具螺紋蓋刻度離心管 |
| 微孔濾膜 |
| 有機相，0.45μm孔徑 |
| 液相色譜儀 |
| 配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器 |
| 分析天平 |
| 感量1mg、0.1mg |
| 渦旋混合器 |
| – |
| 高速離心機 |
| – |
| 超聲波發(fā)生器 |
| – |
| 粉碎機 |
| – |
| 研磨機 |
| – |
| 勻漿機 |
| – |
| 恒溫水浴裝置 |
| – |
| 環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液 |
| 6mg/mL |
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 液相色譜柱 |
| C18柱，4.6mm × 150mm，5μm |
第三法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
原理:試樣中的環(huán)已基氨基磺酸鹽經(jīng)提取液提取后，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定,保留時間及相對離子豐度定性，同位素稀釋內(nèi)標法定量.
| 乙腈 |
| CH3CN，色譜純 |
| 甲酸 |
| HCOOH，色譜純 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 二氯甲烷 |
| CH2Cl2，分析純 |
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 環(huán)己基氨基磺酸鈉-D4 |
| 同位素內(nèi)標物，C6H8D4NSO3Na，純度≥98% |
| 離心管 |
| 50mL具螺紋蓋刻度離心管 |
| 微孔濾膜 |
| 有機相，0.22μm孔徑 |
| 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，配有電噴霧（ESI）離子源 |
| 分析天平 |
| 感量1mg、0.1mg |
| 渦旋混合器 |
| – |
| 高速離心機 |
| – |
| 超聲波發(fā)生器 |
| – |
| 粉碎機 |
| – |
| 研磨機 |
| – |
| 勻漿機 |
| – |
| 恒溫水浴裝置 |
| – |
| 液相色譜柱 |
| 表面多孔填料C18柱，3.0mm × 100mm，2.7μm |
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