本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果蔬汁、果蔬漿、醬菜、發(fā)酵豆制品、黃油、面包、糕點(diǎn)、烘烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料、預(yù)制肉制品及熟肉制品中脫氫乙酸含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于果蔬汁、果蔬漿、醬菜、發(fā)酵豆制品、黃油、面包、糕點(diǎn)、烘食品餡料、復(fù)合調(diào)味料、預(yù)制肉制品及熟肉制品中脫氫乙酸含量的測(cè)定,其他食品可參考執(zhí)行。（點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
第一法:氣相色譜法
原理:固體(半固體)樣品,沉降蛋白、經(jīng)脫脂酸化后,用乙酸乙酯提?。还咧?、果蔬漿樣品經(jīng)酸化后,用乙酸乙酯提取；用配氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀分離測(cè)定,以色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2，色譜純 |
| 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 脫氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備被(1.0 mg/mL) |
| 正己烷 |
| C6H14，色譜純 |
| 鹽酸 |
| HCl，分析純 |
| 硫酸鋅 |
| ZnSO4·7H2O，分析純 |
| 氫氧化鈉 |
| NaOH，分析純 |
| 脫氫乙酸 |
| (DehydroaceticAcid,C8H8O4,CAS:520-45-6)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5% |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 檢測(cè)器 |
| 氫火焰離子化檢測(cè)器 |
| 容量瓶 |
| 10ml |
| 氣相色譜儀 |
| 配氫火焰離子化檢測(cè)器 |
| 天平 |
| 感量為0.1mg和1mg |
| 離心機(jī) |
| 轉(zhuǎn)速≥4000r/min |
| 超聲波清洗器 |
| 功率35kW |
| 粉碎機(jī) |
| – |
| 均質(zhì)器 |
| 不銹鋼高速均質(zhì)器 |
| 酸度計(jì) |
| pH計(jì) |
| 離心管 |
| 50ml |
| 容量瓶 |
| 25ml |
| 分液漏斗 |
| – |
| 氣相色譜柱 |
| 極性毛細(xì)柱(化學(xué)鍵和聚乙二醇固定相,,30m×0.32mm×0.25μm，或相當(dāng)者 |
| 氮?dú)?/td> |
| 載氣 |
第二法 液相色譜法
原理:用氫氧化鈉溶液提取試樣中的脫氫乙酸,經(jīng)脫脂,去蛋白處理,過(guò)膜,用配紫外或二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定,以色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 檢測(cè)器 |
| 紫外檢測(cè)器 |
| 檢測(cè)器 |
| 二極管陣列檢測(cè)器 |
| 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 1.0 mg/mL |
| 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| – |
| 甲醇 |
| CH4O，色譜純 |
| 乙酸銨 |
| C2H6O2N，優(yōu)級(jí)純 |
| 氫氧化鈉 |
| NaOH，分析純 |
| 正己烷 |
| C6H14，分析純 |
| 甲酸 |
| CH2O2，分析純 |
| 硫酸鋅 |
| ZnSO4·7H2O，分析純 |
| 脫氫乙酸 |
| (DehydroaceticAcid,C8H8O4,CAS:520-45-6)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5% |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 液相色譜儀 |
| 高效液相色譜儀,配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器 |
| 天平 |
| 分析天平,感量為0.1mg和1mg |
| 粉碎機(jī) |
| – |
| 均質(zhì)器 |
| 不銹鋼高速均質(zhì)器 |
| 超聲波清洗器 |
| 功率35kW |
| 渦旋混勻器 |
| 渦旋混合器 |
| 離心機(jī) |
| 轉(zhuǎn)速≥4000r/min |
| 酸度計(jì) |
| pH計(jì) |
| 固相萃取柱 |
| C18,500mg，6mL |
| 離心管 |
| 50ml |
| 濾膜 |
| 0.45μm有機(jī)濾膜 |
| 離心管 |
| 25mL |
| 容量瓶 |
| 25mL |
| 分液漏斗 |
| – |
| 液相色譜柱 |
| C18柱,5μm,250mm×4.6mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者 |
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