
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定。(點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)
第一法 離子色譜法
原理:試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,采用相應(yīng)的方法提取和凈化,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離,電導(dǎo)檢測器或紫外檢測器檢測。以保留時間定性,外標(biāo)法定量。
水 |
為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L,以NO-計,下同) |
乙酸 |
CH3COOH,分析純 |
氫氧化鉀 |
KOH,分析純 |
容量瓶 |
100ml |
亞硝酸鈉 |
Sodium nitrite,NaNO2,7632-00-0,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 |
硝酸鈉 |
Sodium nitrate,NaNO3,7631-99-4,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 |
干燥箱 |
110℃~120℃ |
容量瓶 |
1000ml |
錐形瓶 |
150 mL具塞 |
水浴箱 |
75℃ |
濾紙 |
– |
研缽 |
研磨 |
檢測器 |
電導(dǎo)檢測器 |
抑制器 |
– |
檢測器 |
紫外檢測器 |
離心管 |
50ml |
離子色譜儀 |
配電導(dǎo)檢測器及抑制器或紫外檢測器,高容量陰離子交換柱,50μL定量環(huán) |
粉碎機(jī) |
食物粉碎機(jī) |
超聲波清洗器 |
– |
天平 |
分析天平,感量為0.1mg和1mg |
離心機(jī) |
轉(zhuǎn)速≥10000r/min |
過濾器 |
針頭式,0.22μm,水性 |
離子小柱 |
C18柱,1.0ml |
離子小柱 |
Ag柱,1.0ml |
離子小柱 |
Na柱,1.0ml |
注射器 |
2.5mL |
樣品篩 |
0.30mm孔徑 |
錐形瓶 |
100 mL,具塞 |
過濾器 |
0.22 um水性濾膜針頭濾器 |
離子色譜柱 |
氫氧化物選擇性,可兼容梯度洗脫的二乙烯基苯-乙基苯乙烯共聚物基質(zhì),烷醇基季銨鹽功能團(tuán)的高容量陰離子交換柱,4mm×250mm(帶保護(hù)柱4mm×50mm),或性能相當(dāng)者 |
第二法 分光光度法
原理:亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定,硝酸鹽采用鎘柱還原法測定。
試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標(biāo)法測得亞硝酸鹽含量。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,測得亞硝酸鹽總量,由測得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量,即得試樣中硝酸鹽含量。
水 |
為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
亞鐵氰化鉀三水合物 |
{K4[Fe(CN)6]·3H2O},分析純,14459-95-1 |
乙酸鋅二水合物 |
Zn(CH3COO)2·2H2O,5970-45-6, 分析純 |
乙酸 |
冰乙酸,CH3COOH,分析純 |
十水四硼酸鈉 |
硼砂十水合物,Na2B4O7·10H2O,1303-96-4,分析純 |
棕色瓶 |
– |
鹽酸 |
HCl,ρ=1.19g/mL,分析純 |
氨水 |
NH3·H2O,25%,分析純 |
對氨基苯磺酸 |
C6H7NO3S,121-57-3,分析純 |
鹽酸萘乙二胺 |
C12H14N2·2HCl, 1465-25-4 ,分析純 |
鋅 |
鋅皮或鋅棒 |
八水硫酸鎘 |
CdSO4·8H2O,7790-84-3,分析純 |
五水硫酸銅 |
CuSO4·5H2O,7758-99-8,分析純 |
亞硝酸鈉 |
Sodium nitrite,NaNO2,7632-00-0,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 |
硝酸鈉 |
Sodium nitrate,NaNO3,7631-99-4,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 |
容量瓶 |
500ml |
容量瓶 |
100ml |
鎘 |
鎘粒直徑0.3 mm-0.8 mm |
燒杯 |
– |
攪拌器 |
– |
錐形瓶 |
– |
滴定管 |
25 mL酸式滴定管 |
漏斗 |
– |
鋅 |
鋅棒 |
天平 |
感量為0.1mg和1mg |
搗碎機(jī) |
組織搗碎機(jī) |
超聲波清洗器 |
– |
干燥箱 |
恒溫干燥箱,110℃~120℃ |
分光光度計 |
– |
鎘柱 |
或鍍銅鎘柱 |
燒杯 |
– |
玻璃棉 |
– |
比色管 |
50 mL |
濾紙 |
– |
燒杯 |
50 mL |
錐形瓶 |
150ml具塞 |
錐形瓶 |
250ml具塞 |
容量瓶 |
200ml |
比色杯 |
1cm |
第三法 蔬菜、水果中硝酸鹽的測定 紫外分光光度法
原理:用pH9.6~9.7的氨緩沖液提取樣品中硝酸根離子,同時加活性炭去除色素類,加沉淀劑去除蛋白質(zhì)及其他干擾物質(zhì),利用硝酸根離子和亞硝酸根離子在紫外區(qū)219nm處具有等吸收波長的特性,測定提取液的吸光度,其測得結(jié)果為硝酸鹽和亞硝酸鹽吸光度的總和,鑒于新鮮蔬菜、水果中亞硝酸鹽含量甚微,可忽略不計。測定結(jié)果為硝酸鹽的吸光度,可從工作曲線上查得相應(yīng)的質(zhì)量濃度,計算樣品中硝酸鹽的含量。
水 |
為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
鹽酸 |
HCl,ρ=1.19g/mL,分析純 |
氨水 |
NH3·H2O,25%,分析純 |
亞鐵氰化鉀三水合物 |
{K4[Fe(CN)6]·3H2O},分析純,14459-95-1 |
七水合硫酸鋅 |
ZnSO4·7H2O,7446-20-0 ,分析純 |
正辛醇 |
C8H18O,111-87-5,分析純 |
活性炭 |
粉狀 |
硝酸鉀 |
Potassium Nitrate,KNO3,7757-79-1,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 |
干燥箱 |
110℃~120℃ |
容量瓶 |
250ml |
冰箱 |
– |
容量瓶 |
50ml |
容量瓶 |
50 mL |
濾紙 |
定量濾紙 |
分光光度計 |
紫外分光光度計 |
天平 |
分析天平,感量0.01g和0.0001g |
搗碎機(jī) |
組織搗碎機(jī) |
振蕩器 |
可調(diào)式往返振蕩機(jī) |
酸度計 |
pH計,精度為0.01 |
錐形瓶 |
250ml |
容量瓶 |
250ml |
比色杯 |
1cm石英比色皿 |
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