替代標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 5009.168-2003,GB 5413.27；本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中脂肪酸含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中總脂肪﹑飽和脂肪(酸)、不飽和脂肪(酸)的測定。本標(biāo)準(zhǔn)中水解提取法適用于食品中脂肪酸含量的測定:酯交換法適用于游離脂肪酸含量不大于2％的油脂樣品的脂肪酸含量測定；乙酰氯-甲醇法適用于含水量小于5％的乳粉和無水奶油樣品的脂肪酸含量測定。（點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
第一法 內(nèi)標(biāo)法
原理:2.1水解提取法:加入內(nèi)標(biāo)物的試樣經(jīng)水解乙醚溶液提取其中的脂肪后，在堿性條件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯,經(jīng)毛細(xì)管柱氣相色諧分析，內(nèi)標(biāo)法定量測定脂肪酸甲酯含量。依據(jù)各種脂肪酸甲酯含量和轉(zhuǎn)換系數(shù)計(jì)算出總脂肪,飽和脂肪(酸)、單不飽和脂肪(酸)、多不飽和脂肪(酸)含量。
動植物油脂試樣不經(jīng)脂肪提取,加入內(nèi)標(biāo)物后直接進(jìn)行皂化和脂肪酸甲酯化。
2.2酯交換法(適用于游離脂肪酸含量不大于2%的油脂):將油脂溶解在異辛烷中,加人內(nèi)標(biāo)物后,加入氫氧化鉀甲醇溶液通過酯交換甲酯化，反應(yīng)完全后,用硫酸氫鈉中和剩余氫氧化鉀.以避免甲酯皂化。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 鹽酸 |
| HCl，分析純 |
| 氨水 |
| NH3·H2O，分析純 |
| 焦性沒食子酸 |
| C6H6O3，分析純 |
| 乙醚 |
| C4H10O，分析純 |
| 石油醚 |
| 沸程30℃~60℃ |
| 乙醇 |
| C2H6O，95%，分析純 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 氫氧化鈉 |
| NaOH，分析純 |
| 正庚烷 |
| [CH3(CH2)5CH3]，色譜純 |
| 硫酸鈉 |
| 無水硫酸鈉,Na2SO4，分析純 |
| 氯化鈉 |
| NaCl，分析純 |
| 甲醇 |
| – |
| 氫氧化鈉 |
| – |
| 混合脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 混合脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品 |
| 異辛烷 |
| [(CH3)2CHCH2C(CH3)3]，色譜純 |
| 硫酸氫鈉 |
| NaHSO4，分析純 |
| 氫氧化鉀 |
| KOH，分析純 |
| 十一碳酸甘油三酯 |
| (C36H68O6,CAS號:13552-80-2) |
| 燒杯 |
| – |
| 容量瓶 |
| 500ml |
| 容量瓶 |
| 10ml |
| 冰箱 |
| -10 ℃ |
| 勻漿機(jī) |
| 或?qū)嶒?yàn)室用組織粉碎機(jī)或研磨機(jī) |
| 氣相色譜儀 |
| 具有氫火焰離子檢測器(FID) |
| 氣相色譜柱 |
| 聚二氰丙基硅氧烷強(qiáng)極性固定相毛細(xì)管色譜柱，柱長100m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.2μm |
| 水浴箱 |
| 恒溫水浴，控溫范圍40℃~100℃,控溫±1℃ |
| 天平 |
| 分析天平，感量0.1mg |
| 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
| – |
| 燒瓶 |
| 平底，250ml |
| 沸石 |
| – |
| 分液漏斗 |
| – |
| 回流冷凝裝置 |
| 回流冷凝器 |
| 試管 |
| 25ml |
| 試管 |
| 具塞 |
| 氮?dú)?/td> |
| 載氣 |
第二法 外標(biāo)法
原理:水解-提取法:試樣經(jīng)水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在堿性條件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯,經(jīng)毛細(xì)管柱氣相色譜分析,外標(biāo)法定量測定脂肪酸的含量。
動植物純油脂試樣不經(jīng)脂肪提取,直接進(jìn)行皂化和脂肪酸甲酯化。
乙酰氯-甲醇法(適用于含水量小于5%的乳粉和無水奶油試樣):乙酰氯與甲醇反應(yīng)得到的鹽酸-甲醇使其中的脂肪和游離脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,經(jīng)氣相色譜儀分離檢測,外標(biāo)法定量。
酯交換法(適用于游離脂肪酸含量不大于2%的油脂):將油脂溶解在異辛烷中,加人氫氧化鉀甲醇溶液通過酯交換甲酯化.反應(yīng)完全后,用硫酸氫鈉中和剩余氫氧化鉀.外標(biāo)法定量測定脂肪酸的含量。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 鹽酸 |
| HCl，分析純 |
| 混合脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| – |
| 順,順-9,12-十八碳二烯酸甲酯 |
| 脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)品.純度≥99% |
| 氨水 |
| NH3·H2O，分析純 |
| 焦性沒食子酸 |
| C6H6O3，分析純 |
| 乙醚 |
| C4H10O，分析純 |
| 石油醚 |
| 沸程30℃~60℃ |
| 乙醇 |
| (C2H6O)(95%),分析純 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 氫氧化鈉 |
| NaOH，分析純 |
| 正庚烷 |
| [CH3(CH2)5CH3]，色譜純 |
| 三氟化硼 |
| BF3,7637-07-2 |
| 硫酸鈉 |
| 無水硫酸鈉,Na2SO4，分析純 |
| 氯化鈉 |
| NaCl，分析純 |
| 碳酸鈉 |
| 無水碳酸鈉,Na2CO3，分析純 |
| 甲苯 |
| C7H8，色譜純 |
| 乙酰氯 |
| C2H3ClO，分析純 |
| 異辛烷 |
| [(CH3)2CHCH2C(CH3)3]，色譜純 |
| 硫酸氫鈉 |
| NaHSO4，分析純 |
| 氫氧化鉀 |
| KOH，分析純 |
| 燒杯 |
| 100ml |
| 容量瓶 |
| 50ml |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 冰箱 |
| -10 ℃ |
| 勻漿機(jī) |
| 或?qū)嶒?yàn)室用組織粉碎機(jī)或研磨機(jī) |
| 氣相色譜儀 |
| 具有氫火焰離子檢測器(FID) |
| 氣相色譜柱 |
| 聚二氰丙基硅氧烷強(qiáng)極性固定相毛細(xì)管色譜柱，柱長100m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.2μm |
| 水浴箱 |
| 恒溫水浴，控溫范圍40℃~100℃,控溫±1℃ |
| 天平 |
| 分析天平，感量0.1mg |
| 離心機(jī) |
| 轉(zhuǎn)速≥5000r/min |
| 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
| – |
| 玻璃管 |
| 螺口，帶有聚四氟乙烯做內(nèi)墊的螺口蓋，15mL |
| 離心管 |
| 50mL |
| 燒瓶 |
| 平底 |
| 沸石 |
| – |
| 試管 |
| 具塞 |
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 燒瓶 |
| 平底，250ml |
| 混合脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| – |
| 沸石 |
| – |
| 試管 |
| 具塞 |
附錄A 單個脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品的分子式及CAS號
| 丁酸甲酯 |
| C4:0,C5H10O2,623-42-7 |
| 己酸甲酯 |
| C6:0,C7H14O2,106-70-7 |
| 辛酸甲酯 |
| C8:0,C9H18O2,111-11-5 |
| 葵酸甲酯 |
| C10:0,C11H22O2,110-42-9 |
| 十一碳酸甲酯 |
| C11:0,C12H24O2,1731-86-8 |
| 十二碳酸甲酯 |
| C12:0,C13H26O2,111-82-0 |
| 十三碳酸甲酯 |
| C13:0,C14H28O2,1731-88-0 |
| 十四碳酸甲酯 |
| C14:0,C15H30O2,124-10-7 |
| 順-9-十四碳一烯酸甲酯 |
| C14:1,C15H28O2,56219-06- |
| 十五碳酸甲酯 |
| C15:0,C16H32O2,7132-64-1 |
| 順-10-十五碳一烯酸甲酯 |
| C15:1,C16H30O2,90176-52-6 |
| 十六碳酸甲酯 |
| 棕櫚酸，C16:0,C17H34O2,112-39-0 |
| 順-9-十六碳一烯酸甲酯 |
| 棕櫚一烯酸，C16:1,C17H32O2,1120-25-8 |
| 十七碳酸甲酯 |
| 十七烷酸，C17:0,C18H36O2,1731-92-6 |
| 順-10-十七碳一烯酸甲酯 |
| 十七烷一烯酸，C17:1,C18H34O2,75190-82-8 |
| 十八碳酸甲酯 |
| 硬脂酸，C18:0,C19H38O2,112-61-8 |
| 反-9-十八碳一烯酸甲酯 |
| 油酸，C18:1n9t,C19H36O2,1937-62-8 |
| 順-9-十八碳一烯酸甲酯 |
| 油酸，C18:1n9c,C19H36O2,112-62-9 |
| 反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯 |
| 亞油酸，C18:2n6,C19H34O2, 2566-97-4 |
| 順,順-9,12-十八碳二烯酸甲酯 |
| 亞油酸，C18:2n6c,C19H34O2,112-63-0 |
| 二十碳酸甲酯 |
| 花生酸，C20:0,C21H42O2,1120-28-1 |
| 順,順,順-6,9,12-十八碳三烯酸甲酯 |
| 亞麻酸，C18:3n6, C19H32O2, 16326-32-2 |
| 順-11-二十碳一烯酸甲酯 |
| 花生一烯酸，C20:1, C21H40O2 ,2390-09-2 |
| 順,順,順-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯 |
| 亞麻酸，C18:3n3 ,C19H32O2 ,301-00-8 |
| 二十一碳酸甲酯 |
| C21:0 ,C22H44O2 ,6064-90-0 |
| 順,順-11,14-二十碳二烯酸甲酯 |
| 花生二烯酸，C20:2, C21H38O2 ,61012-46-2 |
| 二十二碳酸甲酯 |
| 山崳酸，C22:0, C23H46O2, 929-77-1 |
| 順,順,順-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯 |
| C20:3n6 ,C21H36O2, 21061-10-9 |
| 順-13-二十二碳一烯酸甲酯 |
| 芥酸，C22:1n9 ,C23H44O2 ,1120-34-9 |
| 順-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯 |
| C20:3n3 ,C21H36O2 ,55682-88-7 |
| 順-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯 |
| C20:4n6 ,C21H34O2,2566-89-4 |
| 二十三碳酸甲酯 |
| C23:0 ,C24H48O2, 2433-97-8 |
| 順-13,16-二十二碳二烯酸甲酯 |
| 二十二碳二烯酸，C22:2, C23H42O2 ,61012-47-3 |
| 二十四碳酸甲酯 |
| 木焦油酸，C24:0 ,C25H50O2 ,2442-49-1 |
| 順-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯 |
| C20:5n3 ,C21H32O2, 2734-47-6 |
| 順-15-二十四碳一烯酸甲酯 |
| 二十四碳一烯酸，C24:1 ,C25H48O2 ,2733-88-2 |
| 順-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯 |
| C22:6n3 ,C23H34O2 ,2566-90-7 |
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