
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 5009.12-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的石墨爐原子吸收光譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜和火焰原子吸收光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉛的測(cè)定。(點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)
第一法 石墨爐原子吸收光譜法
原理:試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi),鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
硝酸 |
HNO3,優(yōu)級(jí)純 |
高氯酸 |
HCIO4,優(yōu)級(jí)純 |
磷酸二氫銨 |
NH4H2PO4,優(yōu)級(jí)純 |
硝酸鈀 |
Pd(NO3)2,優(yōu)級(jí)純 |
乙酸銨 |
CH3COONH4,優(yōu)級(jí)純 |
乙酸鈉 |
CH3COONa,優(yōu)級(jí)純 |
硝酸鉛 |
Pb(NO3)2,CAS號(hào):10099-74-8,純度≥99.99% |
原子吸收光譜儀 |
配石墨爐原子化器,附鉛空心陰極燈 |
分析天平 |
感量分別為0.1mg和1mg |
電熱爐 |
可調(diào)式 |
電熱板 |
可調(diào)式 |
微波消解系統(tǒng) |
配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐 |
恒溫干燥箱 |
– |
壓力消解罐 |
配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐 |
固相萃取柱 |
填料為亞氨基二乙酸型樹(shù)脂,0.075mm~0.150mm,0.5g,1mL |
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/L) |
第三法 火焰原子吸收光譜法
原理:試樣經(jīng)處理后,鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡(luò)合物,經(jīng)4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分離,導(dǎo)入原子吸收光譜儀中,經(jīng)火焰原子化,在283.3 nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量
硝酸 |
HNO3,優(yōu)級(jí)純 |
高氯酸 |
HClO4,優(yōu)級(jí)純 |
硫酸銨 |
(NH4)2SO4,分析純 |
檸檬酸銨 |
C6H5O7(NH4)3,分析純 |
溴百里酚藍(lán) |
C27H28O5SBr2,分析純 |
二乙基二硫代氨基甲酸鈉 |
DDTC,(C2H5)2NCSSNa · 3H2O |
氨水 |
NH3 · H2O,優(yōu)級(jí)純 |
4-甲基-2-戊酮 |
MIBK,C6H12O |
鹽酸 |
HCl,優(yōu)級(jí)純 |
硝酸鉛 |
Pb(NO3)2,CAS號(hào):10099-74-8,純度≥99.99% |
水 |
為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水 |
原子吸收光譜儀 |
配火焰原子化器,附鉛空心陰極燈 |
分析天平 |
感量分別為0.1mg和1mg |
電熱爐 |
可調(diào)式 |
電熱板 |
可調(diào)式 |
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