代替NY/T 761-2004；本標(biāo)準(zhǔn)共3個(gè)部分。本部分規(guī)定了蔬菜和水果中敵敵畏、甲拌磷、樂果、對氧磷、對硫磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷、異柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏殺硫磷、敵百蟲、氧樂果、磷胺、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、辛硫磷、亞胺硫磷、甲胺磷等54 種有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留氣相色譜的檢測方法。（點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
第1部分:蔬萊和水果中54種有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留的測定
方法一,原理:試樣中有機(jī)磷類農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取,提取溶液經(jīng)過濾,濃縮后,用丙酮定容,用雙自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)注入氣相色譜儀的兩個(gè)進(jìn)樣口,農(nóng)藥組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離，火焰光度檢測器(FPD磷濾光片)檢測。用雙柱的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| GB/T 6682中規(guī)定的至少二級的水 |
| 乙腈 |
| 分析純 |
| 丙酮 |
| 分析純,重蒸 |
| 氯化鈉 |
| 140℃烘烤4h,分析純 |
| 濾膜 |
| 0.2μm,有機(jī)溶劑膜 |
| 鋁箔 |
| – |
| 敵敵畏 |
| dichlorvos,62-73-7,含量≥96% |
| 乙酰甲胺磷 |
| acephate,30560-19-1,含量≥96% |
| 百治磷 |
| dicrotophos,141-66-2,含量≥96% |
| 乙拌磷 |
| disulfoton,298-04-4,含量≥96% |
| 樂果 |
| Dimethoate,60-51-5,含量≥96% |
| 甲基對硫磷 |
| methylparathion,298-00-0,含量≥96% |
| 毒死蜱 |
| Chlorpyrifos,2921-88-2,含量≥96% |
| 嘧啶磷 |
| pyrimitate,23505-41-1,含量≥96% |
| 倍硫磷 |
| Fenthion,55-38-9,含量≥96% |
| 辛硫磷 |
| phoxim,14816-18-3,含量≥96% |
| 滅菌磷 |
| Ditalimfos,5131-24-8,含量≥96% |
| 三唑磷 |
| triazophos,24017-47-8,含量≥96% |
| 亞胺硫磷 |
| Phosmet,732-11-6,含量≥96% |
| 敵百蟲 |
| trichlorphon,52-68-6,含量≥96% |
| 滅線磷 |
| ethoprophos,13194-48-4,含量≥96% |
| 甲拌磷 |
| phorate,298-02-2,含量≥96% |
| 氧樂果 |
| omethoate,1113-02-6,含量≥96% |
| 二嗪磷 |
| Diazinon,333-41-5,含量≥96% |
| 地蟲硫磷 |
| Fonofos,944-22-9,含量≥96% |
| 甲基毒死蜱 |
| Chlorpyrifos-methyl,5598-13-0,含量≥96% |
| 對氧磷 |
| paraoxonethyl,311-45-5,含量≥96% |
| 殺螟硫磷 |
| fenitrothion,122-14-5,含量≥96% |
| 溴硫磷 |
| Bromofos,2104-96-3,含量≥96% |
| 乙基溴硫磷 |
| Bromophos-ethyl,4824-78-6,含量≥96% |
| 丙溴磷 |
| profenefos,41198-08-7,含量≥96% |
| 乙硫磷 |
| ethion,563-12-2,含量≥96% |
| 吡菌磷 |
| Pyrazophos,13457-18-6,含量≥96% |
| 蠅毒磷 |
| coumaphos,56-72-4,含量≥96% |
| 甲胺磷 |
| Methamidophos,10265-92-6,含量≥96% |
| 治螟磷 |
| sulfotep,3689-24-5,含量≥96% |
| 伐滅磷 |
| Famphur,52-85-7,含量≥96% |
| 特丁硫磷 |
| terbufos,13071-79-9,含量≥96% |
| 久效磷 |
| Monocrotophos,6923-22-4,含量≥96% |
| 除線磷 |
| dichlofenthion,97-17-6,含量≥96% |
| 皮蠅磷 |
| ronnel(fenchlorphos),299-84-3,含量≥96% |
| 甲基嘧啶磷 |
| Pirimiphos-methyl,29232-93-7,含量≥96%,甲基嘧啶硫磷 |
| 對硫磷 |
| Parathion,56-38-2,含量≥96% |
| 異柳磷 |
| isofenphos,25311-71-1,含量≥96% |
| 殺撲磷 |
| methidathion,950-37-8,含量≥96% |
| 伏殺硫磷 |
| phosalone,2310-17-0,含量≥96% |
| 益棉磷 |
| Azinphos-ethyl,2642-71-9,含量≥96% |
| 二溴磷 |
| DIBROM ,300-76-5,含量≥96% |
| 速滅磷 |
| Mevinphos,7786-34-7,含量≥96% |
| 胺丙畏 |
| propetamphos,31218-83-4,含量≥96% |
| 磷胺 |
| phosphamidon,13171-21-6,含量≥96% |
| 地毒磷 |
| trichloronate,327-98-0,含量≥96% |
| 甲基硫環(huán)磷 |
| Phosphfolan-methyl,5120-23-0,含量≥96% |
| 馬拉硫磷 |
| malathion,121-75-5,含量≥96%,丙酮 |
| 水胺硫磷 |
| Isocarbophos,24353-61-5,含量≥96%,丙酮 |
| 喹硫磷 |
| Quinalphos,13593-03-8,含量≥96%,丙酮 |
| 殺蟲畏 |
| tetrachlorvinphos,22248-79-9,含量≥96%,丙酮 |
| 硫環(huán)磷 |
| phosfolan,947-02-4,含量≥96%,丙酮 |
| 苯硫磷 |
| EPN,2104-64-5,含量≥96%,丙酮 |
| 保棉磷 |
| azinphos-methyl,86-50-0,含量≥96%,丙酮 |
| 冰箱 |
| -20℃-16℃ |
| 檢測器 |
| 雙火焰光度檢測器(FPD磷濾光片) |
| 冰箱 |
| -18℃以下 |
| 容量瓶 |
| – |
| 氣相色譜儀 |
| 帶有雙火焰光度檢測器(FPD磷濾光片),雙自動(dòng)進(jìn)樣器,雙分流/不分流進(jìn)樣口 |
| 食品加工器 |
| – |
| 渦旋混勻器 |
| 旋渦混合器 |
| 勻漿機(jī) |
| – |
| 氮吹儀 |
| – |
| 濾紙 |
| – |
| 量筒 |
| 具塞,100ml |
| 燒杯 |
| 150ml |
| 氮?dú)?/td> |
| 或空氣流 |
| 水浴箱 |
| 80℃水浴鍋 |
| 離心管 |
| 15ml刻度 |
| 樣品瓶 |
| 2ml自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶 |
| 空氣 |
| 助燃?xì)?/td> |
| 毛細(xì)管柱 |
| 預(yù)柱,脫活石英毛細(xì)管柱,1.0m,0.53mm內(nèi)徑 |
| 氣相色譜柱 |
| A柱:50%聚苯基甲基硅氧烷氣相色譜柱,(DB-17或HP-50+)柱,30m×0.53mm×1.0μm,或相當(dāng)者 |
| 氣相色譜柱 |
| B柱:100%聚甲基硅氧烷氣相色譜柱,(DB-1或HP-1)柱,30m×0.53mm×1.50μm,或相當(dāng)者 |
| 氮?dú)?/td> |
| 載氣,純度≥99.999% |
| 氫氣 |
| 燃?xì)?純度≥9.999% |
方法二,原理:試樣中有機(jī)磷類農(nóng)藥用乙腈提取,提取溶液經(jīng)過濾、濃縮后,用丙酮定容,注入氣相色譜儀,農(nóng)藥組分經(jīng)毛細(xì)管柱分離,用火焰光度檢測器(FPD磷濾光片)檢測。保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量。
| 氣相色譜儀 |
| 帶有火焰光度檢測器(FPD),毛細(xì)管進(jìn)樣口 |
| 毛細(xì)管柱 |
| 石英,預(yù)柱,脫活，1.0m,0.53mm內(nèi)徑 |
| 檢測器 |
| 火焰光度檢測器(FPD) |
| 氣相色譜柱 |
| 50%聚苯基甲基硅氧烷，(DB-17或HP-50+)柱,30mX0.53mm×1.0μm |
第2部分：蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定
方法一,原理:試樣中有機(jī)氯類擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用乙腈提取,提取液經(jīng)過濾、濃縮后,采用固相萃取柱分離、凈化,淋洗液經(jīng)依縮后,用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)將樣品溶液注入氣相色譜儀的兩個(gè)進(jìn)樣口 ,農(nóng)藥組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離，電子捕獲檢測器(ECD)檢測。雙柱保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 二級水 |
| 乙腈 |
| 分析純 |
| 丙酮 |
| 重蒸,分析純 |
| 正己烷 |
| 己烷,重蒸 |
| 氯化鈉 |
| 140℃ |
| 固相萃取柱 |
| 弗羅里矽柱,Florisil,容積6mL,填充物1000mg |
| 鋁箔 |
| – |
| α-六六六 |
| α-BHC,319-84-6,含量≥96%,α-666 |
| 西瑪津 |
| Simazine,122-34-9,含量≥96% |
| 莠去津 |
| atrazine,1912-24-9,含量≥96% |
| ε-六六六 |
| Epsilon-HCH,6108-10-7,含量≥96%,ε-666 |
| 七氯 |
| heptachlor,76-44-8,含量≥96% |
| 艾氏劑 |
| Aldrin,309-00-2,含量≥96% |
| o,pˊ-滴滴伊 |
| o,pˊ-DDE,3424-82-6,含量≥96% |
| p,p’-滴滴伊 |
| 4,4’-DDE,72-55-9,含量≥96% |
| o,pˊ-滴滴滴 |
| o,pˊ-DDD,53-19-0,含量≥96% |
| p,p’-滴滴涕 |
| 4,4’-DDT,50-29-3,含量≥96% |
| 異菌脲 |
| iprodione,36734-19-7,含量≥96% |
| 聯(lián)苯菊酯 |
| Bifenthrin,82657-04-3,含量≥96% |
| 順式-氯菊酯 |
| cis-permethrin,61949-76-6,含量≥96% |
| 氟氯氰菊酯 |
| cyfluthrin,68359-37-5,含量≥96% |
| 氟胺氰菊酯 |
| tau-fluvalerate,102851-06-9,含量≥96% |
| β-六六六 |
| β-HCB,319-85-7,含量≥96% |
| 林丹 |
| Lindane,58-89-9,含量≥96% |
| 五氯硝基苯 |
| quintozene,82-68-8,含量≥96% |
| 敵稗 |
| propanil,709-98-8,純度≥95% |
| 乙烯菌核利 |
| vinclozolin,50471-44-8,含量≥96% |
| 硫丹 |
| endosulfan,115-29-7,含量≥96% |
| p,p’-滴滴滴 |
| p,p’-DDD(4’4-DDD),72-54-8,含量≥96% |
| 三氯殺螨醇 |
| Dicofol,115-32-2,含量≥96% |
| 高效氯氟氰菊酯 |
| λ-cyhalothrin,91465-08-6,含量≥96% |
| 氯菊酯 |
| permethrin,52645-53-1,含量≥96% |
| 氟氰戊菊酯 |
| Flucythrinate,70124-77-5,含量≥96% |
| 氯硝胺 |
| Dicloran,99-30-9,含量≥96% |
| 六氯苯 |
| hexachlorobenzene,118-74-1,含量≥96% |
| 百菌清 |
| Chlorothalonil,1897-45-6,含量≥96% |
| 三唑酮 |
| triadimefon,43121-43-3,含量≥96% |
| 腐霉利 |
| procymidone,32809-16-8,含量≥96% |
| 丁草胺 |
| butachlor,23184-66-9,含量≥96% |
| 狄氏劑 |
| Dieldran,60-57-1,含量≥96% |
| 異狄氏劑 |
| Endrin,72-20-8,含量≥96% |
| 乙酯殺螨醇 |
| Chlorobenzilate,510-15-6,含量≥96% |
| o,pˊ-滴滴涕 |
| o,pˊ-DDT,789-02-6,含量≥96% |
| 胺菊酯 |
| Tetramethirn,7696-12-0,含量≥96% |
| 甲氰菊酯 |
| fenpropathrin,64257-84-7,含量≥96% |
| 氯氰菊酯 |
| cypermethrin,52315-07-8,含量≥96% |
| 氰戊菊酯 |
| fenvalerate,51630-58-1,含量≥96% |
| 溴氰菊酯 |
| deltamethrin,52918-63-5,含量≥96% |
| 燒杯 |
| 150ml |
| 空氣 |
| – |
| 檢測器 |
| 雙電子捕獲檢測器(ECD) |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 容量瓶 |
| – |
| 氣相色譜儀 |
| 配有雙電子捕獲檢測器(ECD),雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器,雙分流/不分流進(jìn)樣口 |
| 食品加工器 |
| – |
| 渦旋混勻器 |
| 旋渦混合器 |
| 勻漿機(jī) |
| – |
| 氮吹儀 |
| – |
| 量筒 |
| 100ml具塞量筒 |
| 水浴箱 |
| 80℃水浴鍋 |
| 氮?dú)?/td> |
| 或空氣流 |
| 離心管 |
| 15ml |
| 樣品瓶 |
| 2ml |
| 毛細(xì)管柱 |
| 預(yù)柱,脫活石英毛細(xì)管柱,1.0m,0.25mm內(nèi)徑 |
| 氣相色譜柱 |
| A柱,100%聚甲基硅氧烷氣相色譜柱,(DB-1或HP-1)柱,30m×0.25mmX0.25μm,或相當(dāng)者 |
| 氣相色譜柱 |
| B柱:50%聚苯基甲基硅氧烷氣相色譜柱,(DB-17或HP-50+)柱,30mX0.25mm×0.25μm,或相當(dāng)者 |
| 氮?dú)?/td> |
| 載氣,純度≥99.99%,流速為1mL/min |
方法二,原理:試樣中有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用乙腈提取,提取液經(jīng)過濾、濃縮后,采用固相萃取柱分離、凈化，淋洗液經(jīng)濃縮后,被注入氣相色譜,農(nóng)藥組分經(jīng)毛細(xì)管柱分離,用電子捕獲檢測器(ECD)檢測。保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
| 氣相色譜儀 |
| 帶電子捕獲檢測器(ECD),毛細(xì)管進(jìn)樣口 |
| 毛細(xì)管柱 |
| 預(yù)柱,脫活石英毛細(xì)管柱,1.0m(0.25mm內(nèi)徑 |
| 檢測器 |
| 電子捕獲檢測器(ECD) |
| 氣相色譜柱 |
| 100%聚甲基硅氧烷氣相色譜柱,(DB-1或HP-1)柱,30m×0.25mm×0.25μm |
第3部分:蔬菜和水果中10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物多殘留的測定
原理:試樣中氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物用乙腈提取,提取液經(jīng)過濾、濃縮后,采用固相萃取技術(shù)分離、凈化,淋洗液經(jīng)濃縮后,使用帶熒光檢測器和柱后衍生系統(tǒng)的高效液相色譜進(jìn)行檢測。保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
| 水 |
| GB/T6682規(guī)定的一級水 |
| 乙腈 |
| 分析純 |
| 丙酮 |
| 重蒸,分析純 |
| 甲醇 |
| 色譜純 |
| 氯化鈉 |
| – |
| 氫氧化鈉 |
| NaOH溶液,柱后衍生劑,Pickering(cat.NO CB130) |
| OPA稀釋溶液 |
| 柱后衍生劑,Pickering(cat.NO CB910) |
| 鄰苯二甲醛 |
| 柱后衍生劑,(O- Phthaldehyde,OPA),Pickering(cat.NO 0120) |
| 二氯甲烷 |
| – |
| 空氣 |
| – |
| 檢測器 |
| 熒光檢測器(FLD) |
| 柱后衍生裝置 |
| 柱后衍生反應(yīng)裝置 |
| 2-巰基乙醇 |
| 巰基乙醇,Tbiofuor,Pickering(cat.NO 370-2000),60-24-2 |
| 固相萃取柱 |
| 氨基柱,( Aminopropyl),容積6mL,填充物500mg |
| 濾膜 |
| 0.2μm,0.45μm溶劑膜 |
| 涕滅威亞砜 |
| Aldicarb-sulfoxide,1646-87-3,含量≥96% |
| 涕滅威砜 |
| aldicarbsulfone,1646-88-4,含量≥96% |
| 滅多威 |
| Methomyl,16752-77-5,含量≥96% |
| 三羥基克百威 |
| 3-Hydroxycarbofuran,16655-82-6,含量≥96% |
| 涕滅威 |
| aldicarb,116-06-3,含量≥96% |
| 速滅威 |
| metolcarb,1129-41-5,含量≥96% |
| 克百威 |
| Carbofuran,1563-66-2,含量≥96% |
| 甲萘威 |
| Carbaryl,63-25-2,含量≥96% |
| 異丙威 |
| Isoprocarb,2631-40-5,含量≥96% |
| 仲丁威 |
| Fenobucarb,3766-81-2,含量≥96% |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 容量瓶 |
| – |
| 液相色譜儀 |
| 可進(jìn)行梯度洗脫,配有柱后衍生反應(yīng)裝置和熒光檢測器(FLD) |
| 食品加工器 |
| – |
| 勻漿機(jī) |
| 轉(zhuǎn)速10000r/min |
| 氮吹儀 |
| – |
| 量筒 |
| 具塞,100ml |
| 燒杯 |
| 150ml |
| 水浴箱 |
| 80℃水浴鍋 |
| 氮?dú)?/td> |
| 或空氣 |
| 液相保護(hù)柱 |
| C18預(yù)柱,4.6 mmX4.5 cm |
| 離心管 |
| 15ml |
| 液相色譜柱 |
| C18柱,4.6mm×25cm,5μm或C8,4.6mmX25cm,5μm |
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