本文件規(guī)定了動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。（點擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
原理:試樣中殘留的四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物,用Mellvaine-NaEDTA緩沖液提取，親水親脂平衡型固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 符合 GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 乙腈 |
| CH3CN,色譜純 |
| 甲醇 |
| CH3OH,色譜純 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2,色譜純 |
| 甲酸 |
| HCOOH,色譜純 |
| 乙二胺四乙酸二鈉二水合物 |
| C10H14N2Na2O8·2H2O,分析純 |
| 氨水 |
| 濃氨水,NH3H2O，分析純 |
| 十二水合磷酸氫二鈉 |
| Na2HPO4·12H2O，分析純 |
| 二水合磷酸二氫鈉 |
| NaH2PO4·2H2O，分析純 |
| 一水合檸檬酸 |
| C6H8O7·H2O，分析純 |
| 氫氧化鈉 |
| NaOH，分析純 |
| 容量瓶 |
| 10ml |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 容量瓶 |
| 1000ml |
| 移液器 |
| 瓶口分配器 |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 移液器 |
| 3ml |
| 酸度計 |
| – |
| 移液器 |
| 0.05ml |
| 移液器 |
| 0.1ml |
| 喹諾酮類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| – |
| 四環(huán)素類藥物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| – |
| 磺胺類藥物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| – |
| 固相萃取柱 |
| 親水親脂平衡型固相萃取柱,200mg/６mL,或相當(dāng)者 |
| 濾膜 |
| 微孔尼龍濾膜0.22μm |
| 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 配電噴霧離子源 |
| 天平 |
| 分析天平,感量０.0001g和0.01g |
| 離心機 |
| 高速冷凍離心機,-2℃,14000r/min |
| 勻漿機 |
| 組織勻漿機 |
| 渦旋混勻器 |
| 渦旋混合器 |
| 固相萃取裝置 |
| – |
| 氮吹儀 |
| – |
| 超聲波清洗器 |
| 超聲波清洗儀 |
| 氮氣 |
| – |
| 泵 |
| 真空泵 |
| 試管 |
| – |
| 液相色譜柱 |
| C18,50mm×2.1mm,1.7μm,或相當(dāng)者 |
附 錄 A (資料性) 四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物中英文通用名稱、化學(xué)分子式和 CAS號
| 四環(huán)素 |
| tetracycline,C22H24N2O8,60-54-8,≥95.0% |
| 金霉素 |
| chlortetracycline,C22H23ClN2O8,57-62-5,≥95.0% |
| 土霉素 |
| oxytetracycline,C2H24N2O9,79-57-2,≥95.0% |
| 多西環(huán)素 |
| doxycycline,C2H24N2O8,564-25-0,≥95.0% |
| 磺胺醋酰 |
| 乙?；前?sulfacetamid,C8H10N2O3S,144-80-9,≥95.0% |
| 磺胺吡啶 |
| Sulfapyridine,C11H11N3O2S,144-83-2,純度≥95% |
| 磺胺嘧啶 |
| Sulfadiazine,C10H10N4O2S,68-35-9,純度≥95% |
| 磺胺甲噁唑 |
| Sulfamethoxazole,C10H11N3O3S,723-46-6,純度≥95% |
| 磺胺噻唑 |
| Sulfathiazole,C9H9N3O2S2,72-14-0,純度≥95% |
| 磺胺甲基嘧啶 |
| 磺胺甲嘧啶,Sulfamerazine,C11H12N4O2S,127-79-7,純度≥95% |
| 磺胺二甲異惡唑 |
| 磺胺二甲異噁唑,Sulfafurazole,C11H13N3O3S,127-69-5,純度≥95% |
| 磺胺甲噻二唑 |
| Sulfamethizole,C9H10N4O2S2,144-82-1,純度≥95% |
| 磺胺苯酰 |
| 苯甲?；前?Sulfabenzamide,C13H12N2O3S,127-71-9,純度≥95% |
| 磺胺二甲異嘧啶 |
| Sulfisomidine,C12H14N4O2S,515-64-0,純度≥95% |
| 磺胺二甲基嘧啶 |
| 磺胺二甲嘧啶,Sulfamethazine,C12H14N4O2S,57-68-1,純度均≥95% |
| 磺胺間甲氧嘧啶 |
| Sulfamonomethoxine,C11H12N4O3S,1220-83-3,純度均≥95% |
| 磺胺甲氧噠嗪 |
| Sulfamethoxypyridazine,C11H12N4O3S,80-35-3,純度＞95% |
| 磺胺對甲氧嘧啶 |
| Sulfameter,C11H12N4O3S,651-06-9,純度＞95% |
| 磺胺氯噠嗪 |
| Sulfanilamide chlorine pyridazine,C10H9ClN4O2S,80-32-0,純度＞95% |
| 磺胺鄰二甲氧嘧啶 |
| Sulfadoxine,C12H14N4O4S,2447-57-6,純度均≥95% |
| 磺胺間二甲氧嘧啶 |
| sulfadimethoxine,C12H14N4O4S,122-11-2,純度≥95% |
| 磺胺苯吡唑 |
| Sulfaphenazole,C15H14N4O2S,526-08-9,純度≥95% |
| 酞磺胺噻唑 |
| phthalylsulfathiazole,C17H13N3O5S,85-73-4,純度≥95% |
| 噁喹酸 |
| Oxolinic acid,C13H11NO5,14698-29-4,純度≥95% |
| 氟甲喹 |
| flumequine,C14H12FNO3,42835-25-6,純度≥95% |
| 諾氟沙星 |
| norfloxacin,C16H18FN3O3,70458-96-7,純度≥95% |
| 依諾沙星 |
| Enoxacin,C15H17FN4O,74011-58-8,純度≥95% |
| 環(huán)丙沙星 |
| ciprofloxacin,C17H18FN3O3,85721-33-1,純度≥95% |
| 培氟沙星 |
| pefloxacin,C11H12N2O,70458-92-3,純度≥95% |
| 洛美沙星 |
| lomefloxacin,C17H19F2N3O3,98079-51-7,純度≥95% |
| 單諾沙星 |
| 達(dá)氟沙星,Danofloxacin,C19H20FN3O3,112398-08-0,純度≥95% |
| 恩諾沙星 |
| Enrofloxacin,C19H22FN3O3,93106-60-6,純度≥95% |
| 氧氟沙星 |
| oflaxacin,C18H20FN3O4,82419-36-1,純度≥95% |
| 馬波沙星 |
| 麻保沙星,Marbofloxacin,C17H19FN4O4,115550-35-1,純度≥95% |
| 沙拉沙星 |
| sarafloxacin,C20H17F2N3O3,98105-99-8,純度≥95% |
| 雙氟沙星 |
| 二氟沙星,Difloxacin,C21H19F2N3O3,98106-17-3,純度≥95% |
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