本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、蔬菜中16種有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法；水果和蔬菜中40種有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法；濃縮果汁中40種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、蔬菜中16種有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定；西蘭花、茼蒿、大蔥、芹菜、番茄、黃瓜、菠菜、柑橘、蘋(píng)果、草莓中40種有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定；濃縮果汁中40種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。（點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
糧食.蔬菜中16種有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
原理：試樣中有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取,經(jīng)液液分配及層析凈化除去干擾物質(zhì),用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 蒸餾水或相當(dāng)純度的水 |
| 石油醚 |
| 沸程60℃~90℃,重蒸 |
| α-六六六 |
| α-BHC,319-84-6,純度≥99% |
| p,p′-滴滴涕 |
| 4,4’-DDT,50-29-3,含量≥99% |
| p,p’-滴滴滴 |
| 4,4′-DDD,72-54-8,純度≥99% |
| p,p’-滴滴伊 |
| 4,4’-滴滴伊,4,4′-DDE,72-55-9,純度≥99% |
| o,pˊ-滴滴涕 |
| 2,4′-DDT,789-02-6,純度≥95%,2,4’-滴滴涕 |
| 苯 |
| 重蒸 |
| 丙酮 |
| 重蒸 |
| 乙酸乙酯 |
| 重蒸 |
| 硫酸鈉 |
| 無(wú)水硫酸鈉,分析純 |
| 弗羅里硅土 |
| 層析用 |
| 馬弗爐 |
| 620℃ |
| β-六六六 |
| β-HCH,C6H6Cl6,319-85-7,純度≥99% |
| γ-六六六 |
| γ-HCH,C6H6Cl6,58-89-9,純度≥99% |
| δ-六六六 |
| δ-HCH,C6H6Cl6,319-86-8,純度≥99% |
| 七氯 |
| haptachlor,76-44-8,純度≥99% |
| 艾氏劑 |
| Aldrin,309-00-2,純度≥99% |
| 甲氰菊酯 |
| fenpropathrin,64257-84-7,純度≥99% |
| 氯氟氰菊酯 |
| cyhalothrin,68085-85-8,純度≥99% |
| 氯菊酯 |
| Permethrin,52645-53-1,純度≥99% |
| 氯氰菊酯 |
| Cypermethrin,52315-07-8,純度≥99% |
| 氰戊菊酯 |
| fenvalerate,51630-58-1,純度≥99% |
| 溴氰菊酯 |
| deltamethrin,52918-63-5,純度≥99% |
| 氣相色譜儀 |
| 附電子捕獲檢測(cè)器(ECD) |
| 檢測(cè)器 |
| 電子捕獲檢測(cè)器(ECD) |
| 振蕩器 |
| 電動(dòng)振蕩器 |
| 搗碎機(jī) |
| 組織搗碎機(jī) |
| 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
| – |
| 溶劑過(guò)濾器 |
| 過(guò)濾器具:布氏漏斗(直徑80 mm)、抽濾瓶(20 mL) |
| 三角瓶 |
| 具塞三角瓶;100 mL |
| 分液漏斗 |
| 250 mL |
| 層析柱 |
| 玻璃 |
| 樣品篩 |
| 20目篩 |
| 離心管 |
| 刻度 |
| 氣相色譜柱 |
| 石英彈性毛細(xì)管柱,0.25mm(內(nèi)徑)x15m,內(nèi)涂有OV-101固定液 |
| 氮?dú)?/td> |
| – |
果蔬中40種有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
原理：試樣中用水-丙酮均質(zhì)提取,經(jīng)二氯甲烷液-液分配,以凝膠色譜柱凈化,再經(jīng)活性炭固相柱凈化,洗脫液濃縮并溶解定容后,供氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定和確證,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 水為二級(jí)水(電導(dǎo)率25℃≤ 0.1mS/m) |
| 丙酮 |
| C3H6O,殘留級(jí) |
| 二氯甲烷 |
| CH2Cl2,殘留級(jí) |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2,殘留級(jí) |
| 環(huán)己烷 |
| Cyclo-C6H14 ,殘留級(jí) |
| 正己烷 |
| n-C6H14,殘留級(jí) |
| 甲醇 |
| CH40,殘留級(jí) |
| 苯 |
| C6H6,殘留級(jí) |
| 氯化鈉 |
| NaCl,優(yōu)級(jí)純 |
| 硫酸鈉 |
| 無(wú)水硫酸鈉,Na2SO4 |
| 固相萃取柱 |
| 活性炭,pesticarb,0.5g,或相當(dāng)者 |
| 冰箱 |
| 0-4℃ |
| 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 配有電子轟擊源(EI) |
| 凝膠滲透色譜儀 |
| 配有餾分收集器 |
| 搗碎機(jī) |
| 食品搗碎機(jī) |
| 均質(zhì)器 |
| – |
| 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
| 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 |
| 氮吹儀 |
| – |
| 渦旋混勻器 |
| 漩渦混合器 |
| 固相萃取柱 |
| 無(wú)水硫酸鈉柱:7.5cmx1.5cm(內(nèi)徑) |
| 錐形瓶 |
| 具塞錐形瓶:250 mL |
| 分液漏斗 |
| 250 mL |
| 雞心瓶 |
| 濃縮瓶:50mL、250 mL |
| 移液器 |
| 1 000 μL、100 μL、10μL |
| 濾膜 |
| 0.45μm |
| 凝膠色譜柱 |
| 700mmX25mm,Bio Beads S-X3,或相當(dāng)者 |
| 定量環(huán) |
| 5.0 mL |
| 氣相色譜柱 |
| 30mx0.25mm(內(nèi)徑),膜厚0.25μm,DB-5MS石英毛細(xì)管柱,或相當(dāng)者 |
| 氦氣 |
| 載氣,純度純度≥99.999% |
濃縮果汁中40種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留的測(cè)定
原理:將試樣用水稀釋后與適合的固相基質(zhì)(硅藻土)混合均勻,轉(zhuǎn)入到層析柱中,用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑(正已烷-二氯甲烷混合溶劑)淋洗,極性物質(zhì)被吸附于固相基質(zhì)(硅藻土)上,農(nóng)藥則被有機(jī)溶劑(正已烷-二氯甲烷混合溶劑)淋洗下來(lái)。淋洗液濃縮定容后,供氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)。
| 水 |
| 水為一級(jí)水,電導(dǎo)率25℃≤ 0.1mS/m |
| 正己烷 |
| C6H14,農(nóng)殘級(jí) |
| 丙酮 |
| C3H6O,農(nóng)殘級(jí) |
| 甲醇 |
| CH40,農(nóng)殘級(jí) |
| 二氯甲烷 |
| CH2Cl2,農(nóng)殘級(jí) |
| 硅藻土 |
| Merck Extrelut,貨號(hào)1.15092.1000 |
| 冰箱 |
| -25℃ |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 配電子轟擊源 |
| 天平 |
| 電子天平,感量0.1mg,0.01gn |
| 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
| 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:水浴40℃ |
| 雞心瓶 |
| 250 mL |
| 移液器 |
| 1mL |
| 樣品瓶 |
| 2 mL,帶旋蓋 |
| 層析柱 |
| 全玻璃層析柱:15 mm內(nèi)徑,320 mm長(zhǎng),下具玻璃活塞 |
| 燒杯 |
| 250 mL |
| 氣相色譜柱 |
| DB-5MS,30m長(zhǎng),0.25mm內(nèi)徑,0.25μm膜厚 |
| 氦氣 |
| 載氣:高純氦氣 |
| 氣相色譜柱 |
| DB-1701型毛細(xì)管氣相色譜柱(14%氰丙苯基-86%甲基聚硅氧烷),30m長(zhǎng),0.32mm內(nèi)徑,0.25μm膜厚 |
| 氦氣 |
| 載氣:高純氦氣 |
附錄A (規(guī)范性附錄) 果蔬中40種農(nóng)藥種類(lèi)及配制溶劑表
| 四氯硝基苯 |
| Tecnazene,C6HC14NO2,117-18-0,含量≥93.5%,乙醇 |
| 氟樂(lè)靈 |
| Trifluralin,1582-09-8,C13H16F3N3O4,純度≥93.5%,丙酮 |
| α-六六六 |
| α-BHC,C6H6Cl6,319-84-6,含量≥93.5%,丙酮 |
| 六氯苯 |
| Hexachlorobenzene,118-74-1,C6Cl6,純度≥93.5%,丙酮 |
| β-六六六 |
| β-HCB,C6H6Cl6,319-85-7,含量≥93.5%,丙酮 |
| 林丹 |
| Lindane,Gamma-HCH,58-89-9,C6H6Cl6,純度≥93.5%,丙酮 |
| 五氯硝基苯 |
| quintozene,82-68-8,C6Cl5NO2,含量≥93.5%,丙酮 |
| δ-六六六 |
| δ-BHC,319-86-8,C6H6Cl6,含量≥93.5%,丙酮 |
| 七氟菊酯 |
| Tefluthrin,C17H14CLF7O2,79538-32-2,純度≥93.5%,丙酮 |
| 七氯 |
| heptachlor,76-44-8,C10H5Cl7,純度≥93.5%，丙酮 |
| 艾氏劑 |
| Aldrin,309-00-2,C12H8Cl6,純度≥93.5%，丙酮 |
| 異艾氏劑 |
| Isodrin,465-73-6,C12H8Cl6,純度≥93.5%,丙酮 |
| 環(huán)氧七氯 |
| Heptachlor-epoxide,1024-57-3,C10H5Cl7O,純度≥93.5%,丙酮 |
| 烯丙菊酯 |
| 反丙烯除蟲(chóng)菊酯,Allethrin,584-79-2,C19H26O3,純度≥93.5%,丙酮 |
| o,pˊ-滴滴伊 |
| o,pˊ-DDE,3424-82-6,C14H8Cl4,純度≥93.5%，丙酮 |
| α-硫丹 |
| alpha-Endosulfan,C9H6C16O3S,959-98-8,含量≥93.5%,丙酮 |
| 狄氏劑 |
| Dieldran,60-57-1,C12H8Cl6O,純度≥93.5%，丙酮 |
| p,p’-滴滴伊 |
| p,p‘-DDE,C14H8Cl4,72-55-9,含量≥93.5%,丙酮 |
| o,pˊ-滴滴滴 |
| o,pˊ-DDD,53-19-0,C14H10Cl4,純度≥93.5%，丙酮 |
| 醚菌酯 |
| 苯氧菊酯,Kresoxim methyl,Cl8H19NO4,143390-89-0,含量≥93.5%,丙酮 |
| β-硫丹 |
| Endosulfan (β-isomer),C9H6C16O3S,33213-65-9,含量≥93.5%,丙酮 |
| p,p’-滴滴滴 |
| p,p’-DDD,C14H10Cl4,72-54-8,含量≥93.5%,丙酮 |
| 芐呋菊酯 |
| 順式-滅蟲(chóng)菊酯,resmethrin,10453-86-8,C22H26O3 ,純度≥93.5%,丙酮 |
| 生物芐呋菊酯 |
| 反式-滅蟲(chóng)菊酯,bioresmethrin,28434-01-7,C22H26O3,純度≥93.5%,丙酮 |
| 異狄氏劑酮 |
| Endrin ketone,53494-70-5,C12H8Cl6O,純度≥93.5%，丙酮 |
| 胺菊酯 |
| Tetramethirn,7696-12-0,C19H25NO4,純度≥93.5%，丙酮 |
| 聯(lián)苯菊酯 |
| Bifenthrin,C23H22C1F3O2,82657-04-3,含量≥93.5%,丙酮 |
| 甲氰菊酯 |
| fenpropathrin，64257-84-7,C22H23NO3,純度≥93.5%，丙酮 |
| 苯醚菊酯 |
| Phenothrin,26002-80-2,C23H26O3,純度≥93.5%，丙酮 |
| 滅蟻靈 |
| Mirex,2385-85-5,C10Cl12,純度≥93.5%,丙酮 |
| 氯氟氰菊酯 |
| Cyhalohrin,C23H19ClF3NO3,68085-85-8,純度93.5%,正己烷 |
| 氟丙菊酯 |
| Acrinathrin,103833-18-7,tC26H21NO5F6,純度≥93.5%,正己烷 |
| 氯菊酯 |
| Permethrin,C21H20Cl2O3,52645-53-1,純度93.5%,丙酮 |
| 氟氯氰菊酯 |
| Cyfluthrin,C22H18Cl2FNO3，68359-37-5,純度≥93.5%,丙酮 |
| 氯氰菊酯 |
| Cypermethrin,C22H19Cl2NO3，52315-07-8,純度≥93.5%,正己烷 |
| 氟氰戊菊酯 |
| 氟氯戊菊酯,flucythrinate,C26H23F2NO4，70124-77-5,純度≥93.5%，正己烷 |
| 氰戊菊酯 |
| Fenvalerate,C25H22ClNO3,51630-58-1,含量≥93.5%,丙酮 |
| 氟胺氰菊酯 |
| tau-fluvalerate,C26H22ClF3N2O3,102851-06-9,含量≥93.5%,丙酮 |
| 四溴菊酯 |
| Tralomethrin,C22H19Br4NO3,66841-25-6 ,純度≥93.5%,丙酮 |
| 溴氰菊酯 |
| Deltamethrin,C22H19Br2NO3,52918-63-5,含量≥93.5%,丙酮 |
| α-六六六 |
| 甲體六六六,α-BHC,C6H6Cl6,319-84-6,含量≥96% |
| β-六六六 |
| 乙體六六六,β-HCB,C6H6Cl6,319-85-7,含量≥96% |
| 五氯苯酚 |
| 五氯酚,PCP,pentachlorophenol,C6HCl5O,87-86-5,純度≥96% |
| 林丹 |
| Lindane,Gamma-HCH,58-89-9,C6H6Cl6,純度≥96% |
| 五氯硝基苯 |
| quintozene,82-68-8,C6Cl5NO2,含量≥96% |
| δ-六六六 |
| 丁體六六六,δ-BHC,319-86-8,C6H6Cl6,含量≥96% |
| 百菌清 |
| Chlorothalonil,1897-45-6,含量≥96% |
| 七氯 |
| heptachlor,76-44-8,C10H5Cl7,純度≥96% |
| 艾氏劑 |
| Aldrin,309-00-2,C12H8Cl6,純度≥96% |
| 三氯殺螨醇 |
| Dicofol,115-32-2,純度≥96% |
| 氧化氯丹 |
| 氧氯丹,OXY-CHLORDANE,27304-13-8,純度≥96% |
| o,pˊ-滴滴伊 |
| o,pˊ-DDE,3424-82-6,C14H8Cl4,純度≥96% |
| α-硫丹 |
| 硫丹-Ⅰ,alpha-Endosulfan,C9H6C16O3S,959-98-8,含量≥96% |
| p,p’-滴滴伊 |
| p,p‘-DDE,C14H8Cl4,72-55-9,含量≥96% |
| 狄氏劑 |
| Dieldran,60-57-1,C12H8Cl6O,純度≥96% |
| 異狄氏劑 |
| Endrin,72-20-8,純度≥96% |
| 乙酯殺螨醇 |
| Chlorobenzilate,510-15-6,純度≥96% |
| β-硫丹 |
| 硫丹-Ⅱ,Endosulfan (β-isomer),C9H6C16O3S,33213-65-9,含量≥96% |
| p,p’-滴滴滴 |
| p,p’-DDD,C14H10Cl4,72-54-8,含量≥96% |
| o,pˊ-滴滴涕 |
| o,pˊ-DDT,2,4′-DDT,789-02-6,純度≥96% |
| 異狄氏劑醛 |
| Endrin aldehyde,7421-93-4,純度96% |
| 硫丹硫酸鹽 |
| 硫丹硫酸酯,endosulfan-sulfate,1031-07-8,純度≥96% |
| p,p′-滴滴涕 |
| p,p′-DDT,50-29-3,含量≥96% |
| 生物芐呋菊酯 |
| 反式-滅蟲(chóng)菊酯,bioresmethrin,28434-01-7,C22H26O3,純度≥96% |
| 胺菊酯 |
| Tetramethirn,7696-12-0,C19H25NO4,純度≥96% |
| 甲氧滴滴涕 |
| Methoxychlor,72-43-5,純度≥96% |
| 異狄氏劑酮 |
| Endrin ketone,53494-70-5,C12H8Cl6O,純度≥96% |
| 聯(lián)苯菊酯 |
| Bifenthrin,C23H22C1F3O2,82657-04-3,含量≥96% |
| 甲氰菊酯 |
| fenpropathrin，64257-84-7,C22H23NO3,純度≥96% |
| 苯醚菊酯 |
| Phenothrin,26002-80-2,C23H26O3,純度≥96% |
| 三氯殺螨砜 |
| Tetradifon,116-29-0,純度≥96% |
| 高效氯氟氰菊酯 |
| iambda-cyhalothrin,純度≥96% |
| 氯菊酯 |
| Permethrin,52645-53-1,純度≥96% |
| 氟氯氰菊酯 |
| Cyfluthrin,C22H18Cl2FNO3，68359-37-5,純度≥96% |
| 氯氰菊酯 |
| Cypermethrin,C22H19Cl2NO3，52315-07-8,純度≥96% |
| 醚菊酯 |
| Etofenprox,80844-07-1,純度≥96% |
| 氰戊菊酯 |
| fenvalerate,51630-58-1,純度≥96% |
| s-氰戊菊酯 |
| Esfenvalerate,66230-04-4,純度≥96% |
| 氟胺氰菊酯 |
| tau-fluvalerate,C26H22ClF3N2O3,102851-06-9,含量≥96% |
| 溴氰菊酯 |
| Deltamethrin,C22H19Br2NO3,52918-63-5,含量≥96% |
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