農(nóng)業(yè)部781號公告-4-2006本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林單個或混合物的相應(yīng)代謝產(chǎn)物AOZ（3-amino-2-oxazolidone,3-氨基-2-唑烷酮）、AMOZ（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone,5-甲基嗎啉代-3-氨基-2-唑烷酮）、AHD（1-aminohydantoin,1-氨基乙內(nèi)酰脲）和SEM（semicarbazide,氨基脲）殘留檢測的制樣和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動物源食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林單個或混合物的相應(yīng)代謝產(chǎn)物AOZ、AMOZ、AHD和SEM殘留量的檢測。（點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
原理:試料依次用甲醇﹑乙醇和乙醚洗滌,去除雜質(zhì)。在酸性條件下水解，與加入的2-硝基苯甲醛溶液進(jìn)行衍生化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)乙酸乙酯提取,氮?dú)獯蹈?。溶解殘余?用高效液相色譜-申聯(lián)質(zhì)譜法測定，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。
| 水 |
| 符合GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
| 呋喃唑酮-D4 |
| 3-氨基-2-噁唑烷酮-d4,D4-AOZ,1188331-23-8,純度≥99% |
| 呋喃它酮-D5 |
| 3-氨基-5-嗎啉甲基-2-噁唑烷酮-d5,D5-AMOZ,1017793-94-0,純度≥99% |
| 呋喃妥因代謝物 |
| 1-氨基-2-乙內(nèi)酰脲鹽酸鹽,1-Aminohydantoin,AHD,呋喃妥因代謝物,2827-56-7,純度≥99% |
| 呋喃它酮代謝物 |
| 3-氨基-5-嗎啉甲基-2-噁唑烷酮,3-Amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,AMOZ,43056-63-9,純度≥99% |
| 呋喃唑酮代謝物 |
| 3-氨基-2-噁唑烷酮,3-Amino-2-oxazolidinone,AOZ,呋喃唑酮代謝物,80-65-9,純度≥99% |
| 呋喃妥因-13C3 |
| 1-氨基-2-乙內(nèi)酰脲-13C3,13C3-AHD,957509-31-8,純度≥99% |
| 呋喃西林代謝物 |
| 氨基脲鹽酸鹽,Semicarbazide,SEM,呋喃西林代謝物,563-41-7,純度≥99% |
| 呋喃西林-13C,15N2鹽酸鹽 |
| 氨基脲-13C,15N2鹽酸鹽,13C15N-SEM,1173020-16-0,純度≥99% |
| 4種硝基呋喃代謝物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| AOZ,AMOZ,AHD:1mg/ml,SEM:0.2mg/ml |
| 2-硝基苯甲醛 |
| 色譜純,含2-硝基苯甲醛( C7H5NO3)不得少于99.0% |
| 乙酸銨 |
| 色譜純 |
| 磷酸氫二鉀 |
| 分析純 |
| 氫氧化鈉 |
| 分析純 |
| 鹽酸 |
| 分析純 |
| 甲醇 |
| 色譜純 |
| 乙醇 |
| 分析純 |
| 乙醚 |
| 分析純 |
| 二甲亞砜 |
| 分析純 |
| 乙酸乙酯 |
| 分析純 |
| 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 配電噴霧離子源 |
| 天平 |
| 感量0.01g |
| 天平 |
| 分析天平感量0.00001g |
| 振蕩器 |
| 漩渦振蕩器 |
| 振蕩器 |
| – |
| 氮?dú)?/td> |
| – |
| 勻漿機(jī) |
| 組織勻漿機(jī) |
| 離心機(jī) |
| – |
| 水浴箱 |
| 恒溫水浴 |
| ｐＨ試紙 |
| 精密,pH6.4~8.0 |
| 離心管 |
| 具塞,50mL |
| 濃縮儀 |
| 樣品濃縮器 |
| 過濾器 |
| 微孔濾頭,0.45μm |
| 液相色譜柱 |
| C8,150mm×2.1mm(i.d.),粒徑5μm,或相當(dāng)者 |
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