SN/T 2158-2008本標準規(guī)定了進出口食品中毒死蜱殘留量的氣相色譜檢測和氣相色譜-質(zhì)譜確證方法。本標準適用于玉米、糙米、大蔥、菠菜、辣椒、柑桔、蘋果、花生、松子仁、茶葉、魚肉、蜂蜜、豬肉、雞腎雞肝中毒死蜱殘留量的檢測和確證。（點擊圖片查看標準詳情）
方法提要:試驗用乙酸乙酯或水-丙酮提取,液液分配萃取,經(jīng)固相萃取柱或凝膠色譜凈化,用氣相色譜儀火焰光度檢測器檢測,外標法定量；陽性樣品用氣相色譜質(zhì)譜儀確證。
| 水 |
| 二次蒸餾水 |
| 丙酮 |
| 殘留級 |
| 馬弗爐 |
| 650℃灼燒 |
| 檢測器 |
| 火焰光度檢測品,FPD |
| 毒死蜱標準溶液 |
| 100μg/mL |
| 二氯甲烷 |
| 殘留級 |
| 環(huán)己烷 |
| 殘留級 |
| 乙酸乙酯 |
| 殘留級 |
| 正己烷 |
| 殘留級 |
| 氯化鈉 |
| 分析純 |
| 硫酸鈉 |
| 無水硫酸鈉，650℃灼燒4h,貯于密封容器中備用 |
| 毒死蜱 |
| Chlorpyrifos,C9H11C13NO3PS,CAS NO.2921-88-2，純度≥98% |
| 冰箱 |
| 0℃~4℃ |
| 固相萃取柱 |
| 氟羅里硅土柱，florisil，500mg，6mL,或相當者 |
| 固相萃取柱 |
| 石墨化炭黑固相萃取柱:ENVI-Carb,250mg,6mL,或相當者 |
| 濾膜 |
| 微孔濾膜0.45μm |
| 石墨化碳黑 |
| 填料，60目~80目 |
| 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 配有電子轟擊源(EI) |
| 氣相色譜儀 |
| 配有火焰光度檢測器(FPD),波長526nm |
| 天平 |
| 電子天平,感量精確至0.0001g |
| 凝膠滲透色譜儀 |
| 凝膠色譜儀,配有單元泵、餾分收集器 |
| 粉碎機 |
| – |
| 搗碎機 |
| – |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 均質(zhì)器 |
| – |
| 旋轉蒸發(fā)儀 |
| 650℃ |
| 錐形瓶 |
| 具塞250mL |
| 分液漏斗 |
| 250mL |
| 濃縮瓶 |
| 50mL、250mL |
| 離心機 |
| 4000r/min以上 |
| 離心管 |
| 具塞，四氟乙烯,50mI |
| 氣相色譜柱 |
| HP-5石英毛細管柱,30m×0.25mm(內(nèi)徑),膜厚0.25μm,或相當者 |
| 氦氣 |
| 載氣,純度大于等于99.999% |
| 氮氣 |
| 載氣,純度≥99.999% |
| 凝膠色譜柱 |
| 凝膠凈化柱:Bio Beads S-X3,700mmX25mm(內(nèi)徑),或相當者 |
| 氣相色譜柱 |
| HP-5石英毛細管柱,30m×0.25mm(內(nèi)徑),膜厚0.25μm,或相當者 |
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