
bjs 201802本方法規(guī)定了食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法本方法適用于固體食品(香辛料、調(diào)味粉、固態(tài)火鍋底料、雞精等固體復(fù)合調(diào)味料、肉制品等)、半固體食品(沙茶醬、辣椒醬等醬料、半固體麻辣燙底料、半固體火鍋底料、其他半固體復(fù)合調(diào)味料)和液體食品(調(diào)味油、辣椒油等液體調(diào)味料、火鍋湯料、麻辣燙湯料、其他食用湯料)中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的定量測定.(點擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)
原理:樣品用水或鹽酸溶液分散均勻,用乙睛提取后,經(jīng)鹽析處理,離心,取上清液用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測。嗎啡和可待因用內(nèi)標(biāo)法定量,器粟堿、那可丁和蒂巴因用外標(biāo)法定量。
水 |
符合GB/T 6682規(guī)定的一級水 |
甲醇 |
(CH3OH),色譜純 |
乙腈 |
(CH3CN),色譜純 |
甲酸 |
(HCOOH),色譜純 |
鹽酸 |
HCl,分析純 |
甲酸銨 |
HCOONH4,色譜純 |
醋酸鈉 |
無水,CH3COONa,分析純 |
硫酸鎂 |
無水,MgSO4,分析純 |
容量瓶 |
1000mL |
冰箱 |
-18℃ |
容量瓶 |
100 mL |
罌粟堿 |
Papaverinet,58-74-2,C20H21NO4,純度不低于98% |
嗎啡 |
Morphinet,57-27-2,C17H19NO3,純度不低于98% |
那可丁 |
Noscapine,128-62-1,C22H23NO7,純度不低于98% |
可待因 |
Codeine ,76-57-3,C18H21NO3,純度不低于98% |
蒂巴因 |
Thebainet,115-37-7,C19H21NO3,純度不低于98% |
嗎啡-D3 |
同位素溶液,Morphine-d3,C17H16D3NO3,67293-88-3 |
可待因-D3 |
同位素溶液,codeine-d3,C18H18 D3NO3,70420-71-2 |
燒杯 |
– |
容量瓶 |
10 mL |
冰箱 |
4℃ |
容量瓶 |
200mL |
容量瓶 |
20mL |
濾膜 |
微孔濾膜:孔徑為0.22 μm有機(jī)相型 |
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀:帶電噴霧離子源(ESI) |
天平 |
分析天平:感量為0.00001 g |
天平 |
分析天平:感量為0.01 g |
離心機(jī) |
轉(zhuǎn)速≥4 000 r/min |
超聲波清洗器 |
功率為800W |
渦旋混勻器 |
渦旋混合器 |
勻漿機(jī) |
– |
粉碎機(jī) |
– |
離心管 |
聚四氟乙烯,50ml |
液相色譜柱 |
BEH HILIC柱(粒徑1.7 μm,2.1 mm×100 mm),或性能相當(dāng)者 |
氮氣 |
高純 |
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